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PHI nanoTOF II飞行时间二次离子质谱仪

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PHI nanoTOF II飞行时间二次离子质谱仪是超灵敏的表面分析技术,可检测表面分子成分和分布,元素及其同位素。所有元素和同位素,包括氢都可以用飞行时间二次离子质谱分析。由初级脉冲离子束轰击样品表面所产生的二次离子,经飞行时间分析器分析二次离子的荷质比,从而得知样品表面信息。

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PHI nanoTOF II飞行时间质谱仪™

 

PHI nanoTOF II飞行时间二次离子质谱仪是超灵敏的表面分析技术,可检测表面分子成分和分布,元素及其同位素。所有元素和同位素,包括氢都可以用飞行时间二次离子质谱分析。由初级脉冲离子束轰击样品表面所产生的二次离子,经飞行时间分析器分析二次离子的荷质比,从而得知样品表面信息。

  PHI nanoTOF IITM是第五代SIMS仪器,PHI nanoTOF II飞行时间二次离子质谱仪具有独特的专属飞行时间(TOF)分析仪,它拥有市场上TOF-SIMS仪器中最大的角度和能量接收范围,它使用了具有优良离子传输能力的三级聚焦半球形静电分析器,实现了高空间分辨率和质量分辨率。PHI nanoTOF IITM还具有很高的成像能力,可以表征形貌复杂的样品而没有阴影效应。

特点:立体收集角度大和深景深

二次离子以不同的初始能量和角度

从样品表面飞出,因此,即使是质量

完全相同的离子,在分析仪内的飞行

时间也会产生差异,飞行时间差是导

致质量分辨率变差的原因之一。

NanoTOFⅡ采用的是三重聚焦静电分

析仪(TRIFT型),可以同时矫正由初

始能量和发射角的差异而发生的飞行

时间差异而发生的飞行时间差。

TRIFT型分析仪的最大的优势,就是同时实现了高质量分辨率和高检测灵敏度,并且成像没有阴影。

                      

 

 

 

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                                                                             图2(a)不同飞出角度的二次离子飞行轨迹示意图

2(b) 断裂陶瓷截面示意图及二次离子分布图

 

 

 

同时实现高空间及高能量分辨模式:nanoTOF Ⅱ安装了新开发的离子枪(对应的源为Bi,Au,Ga),空间分辨率最小能达到70纳米(Bi3++)。此外,在新设计的脉冲压缩(Bunched)机理下,可采用高质量分辨率模式,实现500纳米或以下(Bi3++)的空间分辨率,其增加了三倍以上的电流密度,同时提高了灵敏度,空间分辨率和质量分辨率。

 

 

 

 

 

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图-3 a)新型二次离子枪

图-3 b)旧型号仪器成像

图-3 c)nanoTOF II成像

     

 

视野范围最小可至5微米:下图显示的是在较高的空间分辨率下,PS/PMMA聚合物的成像。传统上来说,聚合物的分子分布结构,只能用AFM观察,但在这里,nanoTOF II也能做到。

 

 

 

 

 

低背景和亚稳抑制nanoTOF II继承了上一代的设计优点,在TRIFT质谱仪中添加了能量过滤器(Energy Slit)来实现对亚稳态离子的抑制(Metastable Rejection) ,从而降低质谱的背景噪音。比较Reflectron型和TRIFT型为基础的质谱仪,明显地看到Reflectron型谱仪由于不具备亚稳抑制功能,其得到图谱背景噪音远高于TRIFT型的谱仪的背景噪音。

 

 

图7 -(A)以Reflectron探测到130-140m/z范围的PTFE质谱,在主亚稳峰旁边发现子峰。

   (B)以TRIFT探测到130-140m/ z范围的PTFE质谱,二次离子信号不受亚稳离子干扰。

 

 

多种离子枪选配实现高精度深度剖析nanoTOF Ⅱ专用的深度分析溅射的离子枪,既有适用于无机化合物的高灵敏度分析的铯离子枪(适用于负离子分析)和氧离子枪(适用于正离子分析);也有适用于有机物薄膜深度剖析的C60离子枪枪和氩气体团簇(Ar-GCIB)离子枪,可在高的深度分辨率下,实现高灵敏度的深度剖析。整个离子枪的应用范围如图4e所示。

 

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图4-a)新型Cs离子枪

图4-b):Si/Ge多层膜的深度方向测试结果

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图4-c)氩气团簇离子枪

 

 

图4-d)Irganox多层膜的深度方向测试结果

 

 

图4-e)各种离子枪的应用范围

 

 

FIB-TOF三维深度分布成像:TRIFT分析仪的内在特性和优势是可以通过对FIB铣削坑的垂直型墙直接成像而不必倾斜样品。相对于使用传统的溅射离子源方法,FIB使用已设置的加工程序对样品进行FIB铣削和切片,可获得更深层亚表面特征或缺陷信息。此外,通过使用“切片和视图”的方法可进行TOF-SIMS 3D成像,FIB枪用来对样品进行剖面加工而TOF-SIMS分析每一连续剖面加工层。使用这种方法得到 3D 成像可以最大限度地减少或消除溅射离子束深度剖析带来的潜在困难。而其三维图像重构也可以非常简单,因为样品在FIB加工和TOF-SIMS数据采集期间是不需要移动的。

 

                                         

图5 -(左)CuW合金三维等值面叠加的图像:Cu等值面(绿色)和W等值面(蓝色)

   (右)铜等值面(绿)和W等值面(蓝色)的三维等值面叠加图像 

 

 

串联质谱MS/MS (有机高分子材料分析必备附件):超过 m/z 200 的分子离子碎片,常规的TOF-SIMS的高质量精度和高质量分辨率不能对特征离子的元素/成分组成提供明确判定;也不能提供清楚的结构信息,包括分子片段中不饱和键的位置。这对于研究高分子添加剂和生物组织剖面尤为重要。专属技术的并行成像串联质谱MS/MS选配可以同时获得MS1和MS2质谱图,图像和3D成像,空间分辨率为200nm。利用1.5keV碰撞诱导解离法,得到MS2数据,可对分子结构进行高效解析。

 

 

 

SmartSoftTM-TOF配合WinCadence软件易于操作:

nanoTOF II操作软件采用智能化,如‘流’的设计,让用户按照流程顺序,依次完成样品装载,样品定位,设定分析条件,开始图谱采集;并配合可视化的图形界面,形象地展示仪器的各个部件,及仪器当前的运行状况,实时显示仪器的参数。让用户一学就会,一看就懂。

 

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图-6 a)SmartSoftTM-TOF用户界面

图6- b)WinCadence用户界面

 

多样化的样品托:

·         标准样品托:有两种100mm的正方形样品托,分别用于前后装样。视应用条件选择样品托。

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·         冷热样品托:可用于对样品加热冷却的样品托,不仅在进样室可加热冷却,在样品台移动时也可使用。

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·         真空转移装置:能够在客户的手套箱和设备的预抽室之间传递样品,防止样品与大气接触,适用于易于大气反应的样品。

 

nanoTOF II仪器规格:

Bi作为一次离子源时:

 

· 低质量数质量分辨率(m/Δm):硅(28Si+和28SiH+)在12000以上

· 高质量数质量分辨率(m/Δm):m/z > 200,在 16,000以上

· 有机材料的质量分辨率(m/Δm):PET(104 amu)在12000以上

· 最小离子束直径:70纳米(高空间分辨率模式)、0.5μm(高质量分辨率模式)

 

 

nanoTOF II选配:

 

串联质谱MS/MS、氩气团簇离子枪、C60离子枪、铯离子枪、氩/氧离子溅射枪、样品冷却/加热系统、样品高温加热系统、真空转移装置、氧喷射系统、Zalar高速旋转系统、聚焦离子束FIB(Focused Ion Beam)、前处理室、各种样品托、离线数据处理系统、Static SIMS Library等。

 

 

 

·        应用:材料领域:聚合物材料(纤维、塑料、橡胶、纸张、树脂涂料等)、金属合金、半    导体、硅酸盐陶瓷、纳米镀层、有机半导体OLED、OPV等。

·      研发领域:半导体器件、纳米器件、生物医药、量子结构、能源电池材料等。

· OLED膜层结构:有机膜层成分、分布和结构剖析,高质量离子碎片表征。

· 薄膜和涂料:分析有机涂层,有机和无机涂料的成像分布。

· 无机及半导体器件:晶圆工艺残渣物,缺陷分析,蚀刻/清洁残留分析,晶圆工艺中微量    金属污染物分析;掺杂元素的3D成像分析。

· 磁存储器件:介质表面的残留物,来自于工艺的污染物,包括有机和无机物,失效分析,    润滑分析。

· 药物研究:药物截面成像,新的药物缓释涂层的表征与发展。

· 生命科学领域:研究组织和细胞。


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