凯氏定氮仪JL-KSD-17

一、概述：

    本系列凯氏定氮仪，是依照国际上的凯氏定氮法（凯达尔为命名）为原理，将硫酸等催化剂和物料一起加热，使蛋白质中的含氮的有机化合物通过物理加热，分解游离，解析后的酸性物质和蛋白质中的含氮化合物产生化学反应，最终生成（NH4)2SO4硫酸铵。通过设备的加碱和加酸，蒸馏状态下，使氨游离分解出来，最后在低温冷凝管中冷却，收集。简单的说，凯氏定氮仪就是去检测被测物中蛋白质含量的多少的设备。操作流程简单的说就取样→消化→蒸馏，最后在计算结果。靳澜系列凯式定氮仪由多孔消化炉和定氮仪主机搭配使用，区别于全自动凯式定氮仪。广泛适用于粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等

 

二、凯氏定氮仪JL-KSD-17主机架构：

 

 

三、产品特征：

1、加厚型喷塑冷轧钢外壳，整体透明钢化玻璃箱门。耐锈使用周期长，方便于观察实验进程。

2、内置多重软件报警，自动检测当前水位；当缺水或水位线过低、水位检测系统故障时，均会自动提醒用户；

     设备运行中，若发生故障，软件控制系统自动切断输入电源。

3、消化管处添加安全门。

4、整机运行有微机电脑控制，无需重复设置运行参数。

     自动进水、自动控制水位、自动蒸馏、自动停水。

5、增配滴定被塞，运行稳定精确度高。

 

 

四、技术参数：

水源：蒸馏水、自然水两种进水方式。

检测范围：0.1～200mg/N(毫克/氮)

样品量：固态：0.2~2g；

                半固态：2~5g；

                液体：10~25ml；

工作方式：半自动；

回收率：≥99%（相对性误差，包含消化进程）

蒸馏速率：5~15min/样品（根据样品量规格而定）

重复率：＜±1%（相对标准偏差）

整机功率(W)：1000

电源电压：AC220v、50Hz

注：水压＞1.5Mpa;水温＜25℃；

 

五、操作步骤：

1、操作前准备：

      ①：开启红色加碱开关；

      ②：开启红色蒸馏开关；

      ③：根据检测物浓度和当前使用环境温度，选择合适的锥形瓶（205ml左右）玻璃塞（运行中一定要使玻璃嘴浸入试剂液面以下，以防内中氨气逃逸影响结果精度）；

      ④：闭合设备上有机玻璃罩，用上方磁铁吸附紧闭（防止加入的碱逸出）。

      ⑤：按压消化管（φ45*300）下方的托盘，进行消化管的安装与拆卸调整。

      ⑥：观察主机加热杯的水位观察孔，检查加热杯内水位高度，查看是否缺水或溢出。

      ⑦：安装完毕，检查设备上方气密性。

2、配件:

      ①：将φ4的硅胶管，裁剪成当前需要的长度，分别将一端插入加碱入口，另一端插入碱性试液的容器内。

              将φ6的硅胶管，裁剪四段，修剪成合适的长度。

              按第一步操作，将四段硅胶管的一段分别于蒸馏水进口、蒸馏水出口、冷却水进口、冷却水出口，另外一端分别浸入蒸馏水、废液、水源中。

3、耗材、样品：

①、万分之一电子分析天平；25ml、10ml酸式滴定管；250ml锥形瓶；

②、NaOH：配置成40%浓度的水溶液（化学纯）；

      H3BO3(硼酸）：配置成2%浓度的水溶液（分析纯）；

      HCl盐酸：0.05mol/L标准液，使用碳酸钠发标定盐酸（分析纯）；

      混合指示剂：G5H5N302(甲基红），溶解于乙醇中配置成0.1%浓度的乙醇溶液，溴甲酚绿溶于乙醇配置成0.5%浓度的乙醇溶液（等体积混合置于阴凉处保存，勿超过三个月）；

③、待消化炉消化完毕，且冷却完后稀释再进行试验。      

4、具体操作：

①：打开进水口，水流速控制在3~4L/min左右为佳。打开设备电源，定氮仪开始自动注水。（留意加热杯水位观察口）

②：开启加碱开关，注入碱的规格控制在30ml左右为佳。

③：待加碱完毕，开启蒸馏开关。开启10Min左右，锥形瓶内液体至低在100ml，最多到达150ml左右，方可关闭蒸馏开关。

④：样品置于消化管托盘上消化并冷却稀释，加入20ml蒸馏水稀释，换入右侧准备好的锥形瓶，加入4~5滴混合指示剂以及50ml硼酸。

⑤：蒸馏快完成是（8~12min左右，锥形瓶内液体150~200ml左右），提起橡皮塞，移开锥形瓶，玻璃嘴离开液面。

⑥：蒸馏水冲洗玻璃嘴外壁，蒸馏保持开启状态10S左右，关闭蒸馏按钮，取下锥形瓶等待滴定用。

⑦：0.05mol/L的HCl滴定接收瓶内溶液，滴定至（暗）灰色时为止，记录消耗的HCl的ml数。

 

六、反应方程式：

①、蒸馏器：（NH4）2SO4+2NaOH（高温蒸汽）=2H2O+2NH3↑+Na2SO4；

                          2NH3+4H3BO3=(NH42BO4O7+5H2O          

       (样品置于消化管内，在设备高温和碱化化学反映下，转换成水蒸气和NH3，被收集在容器中的H3BO2试液中；

②、滴定部分：（NH4）2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3;

                              ( NH4 ) 2B4O7+2HCl+5H2O=2NH3Cl+4H33BO3;

         （在滴定器中，使用标准浓度H2SO4或HCl进行滴定，根据H2SO4或HCl中的反应后剩余的氮的含量，乘以相应的换算因子，检测蛋白质的含量）   

③、消化管: 有机物中的铵根在催化剂和高温以及H2SO4的反映下，硝化生成(NH4)2SO4

                                          2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4       

 

七、注意事项：

1、蒸馏器、进出水口等各连接处要严实，以防泄露。

2、清洗部件使用10%浓度的NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，通风阴凉处凉干。

3、保持玻璃嘴浸泡在试剂液面下。

4、碱的用量仪试剂颜色变黑为标准。

5、更换样品蒸馏时不需要关闭电源总开关。