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凯氏定氮仪的一种校准方法

使用手册 仪器网 2020年06月28日 11:45人气:0

  凯氏定氮仪是检测蛋白质含量的常用仪器,广泛应用于粮食、食品、饲料种的粗蛋白含量检测。在使用凯氏定氮仪之前需要对仪器进行校准,检验仪器性能,保证检验结果的准确性。
 
  空白试验
 
  空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。
 
  空白试验的检测物选择可以蔗糖。蔗糖是纯碳氢化合物,本身不含有氮化物,且比较稳定,不会随着温度、水、电解质等的变化发生改变。故蔗糖可以用来模拟有机氮中碳、氢元素组分,使空白测定的消化过程在与试样消化相近的条件下进行,保证空白值的正确性。
 
  空白试验方法:称取约0.5g蔗糖(无氦)代替试样,按测定步骤进行空白测定,连续测量两次,消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2 mL。
 
  回收率
 
  通过回收率的测定可以直接反应凯氏定氮仪测量结果的准确性。
 
  利用铵盐含氮量稳定且不用消化的特点,可以简单快速地测定回收率。
 
  回收率测定方法:将高纯度的硫酸铵在105℃下干燥2h,称取0.2g(精确到0.1 mg)放入消化烧瓶中,进行蒸馏、滴定,)计算氦含量N,硫酸铵的氮含量约为21.19%。连续测量三次,测得的平均回收率应在100%±5%的范围内。
 
  重复性
 
  仪器的测量重复性可以检验测量结果的可靠程度。
 
  测量重复性的校准方法:称取0.2g干燥后的高纯度硫酸铵,按操作步骤进行蒸馏、滴定,计算回收率。重复测量六次,计算相对标准偏差RSD(%)作为仪器的测量重复性,其结果应≤3%。
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