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凯氏定氮仪的一种校准方法

2020年06月28日 11:45人气：3177

　　凯氏定氮仪是检测蛋白质含量的常用仪器，广泛应用于粮食、食品、饲料种的粗蛋白含量检测。在使用凯氏定氮仪之前需要对仪器进行校准，检验仪器性能，保证检验结果的准确性。

　　空白试验

　　空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。

　　空白试验的检测物选择可以蔗糖。蔗糖是纯碳氢化合物，本身不含有氮化物，且比较稳定，不会随着温度、水、电解质等的变化发生改变。故蔗糖可以用来模拟有机氮中碳、氢元素组分，使空白测定的消化过程在与试样消化相近的条件下进行，保证空白值的正确性。

　　空白试验方法：称取约0.5g蔗糖(无氦)代替试样，按测定步骤进行空白测定，连续测量两次，消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2 mL。

　　回收率

　　通过回收率的测定可以直接反应凯氏定氮仪测量结果的准确性。

　　利用铵盐含氮量稳定且不用消化的特点，可以简单快速地测定回收率。

　　回收率测定方法：将高纯度的硫酸铵在105℃下干燥2h，称取0.2g(精确到0.1 mg)放入消化烧瓶中，进行蒸馏、滴定，)计算氦含量N，硫酸铵的氮含量约为21.19%。连续测量三次，测得的平均回收率应在100%±5%的范围内。

　　重复性

　　仪器的测量重复性可以检验测量结果的可靠程度。

　　测量重复性的校准方法：称取0.2g干燥后的高纯度硫酸铵，按操作步骤进行蒸馏、滴定，计算回收率。重复测量六次，计算相对标准偏差RSD(%)作为仪器的测量重复性，其结果应≤3%。

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