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液相色谱柱的柱压不稳定怎么办?

解决方案 仪器网 2020年07月14日 16:13人气:0

  【仪器网 解决方案】液相色谱仪的分离过程是在色谱分离柱中实现的,因此担负分离作用的色谱柱就是色谱系统的心脏。色谱柱通常由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头以及螺丝等组成,在色谱柱的使用过程中,有一些需要十分注意的地方,色谱柱的柱压就是其中之一。
 
  通常情况下,色谱柱柱压与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果以及保留时间等密切相关。柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50 PSI(3.3 Bar)间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高过低都属于柱压问题。
 
  一、压力过高:
 
  压力过高是液相色谱仪使用中极为较为常见的问题,主要指压力突然升高,一般是由于流路堵塞的原因。此时应分段进行检查。
 
  1、断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,查看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下则是溶剂过滤头堵塞。
 
  解决方法:用30%的硝酸浸泡半个小时用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,则确定溶剂过滤头正常。
 
  2、打开Purge阀使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则属于过滤白头堵塞。
 
  解决方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100 PSI(6.7 Bar)以下,证明过滤白头正常。
 
  3、把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。
 
  解决方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。
 
  二、压力过低:
 
  1、压力过低的现象一般是由于系统泄漏
 
  解决方法:寻找各个接口处特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧。
 
  2、另一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。
 
  解决方法:打开Purge阀,用3~5 ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
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