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毛细管色谱柱故障排除指南

2019年11月25日 13:24人气：862

　　【仪器网解决方案】毛细管色谱技术目前已用于各种复杂混合物分析，包括大气及环境污染物质、生物试样、食品、矿物燃料、宇宙物质和一些无机物及金属有机物等。

　　一、峰丢失

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.注射器有毛病------用新注射器验证。

　　2.未接入检测器，或检测器不起作用------检查设定值

　　3.进样温度太低------检查温度，并根据需要调整

　　4.柱箱温度太低------检查温度，并根据需要调整

　　5.无载气流----------检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

　　6.柱断裂------------如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

　　二、前沿峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱超载-----------减少进样量

　　2.两个化合物共洗脱--提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　3.样品冷凝----------检查进样口和柱温，如有必要可升温

　　4.样品分解----------采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

　　三、拖尾峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.进样器衬套或柱吸附活性样品----更换衬套。如不能解决问题，便将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

　　2.柱或进样器温度太低------------升温(不要超过柱zui高温度)。进样器温度应比样品zui高沸点高25度

　　3.两个化合物共洗脱--------------提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　4.柱损坏------------------------更换柱

　　5.柱污染------------------------从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

　　四、只有溶剂峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.注射器有毛病-------用新注射器验证。

　　2.不正确的载气流速(太低)----检查流速，如有必要，调整之

　　3.样品太稀-----------注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，便提高灵敏度或加大注入量。

　　4.柱箱温度过高-------检查温度，并根据需要调整

　　5.柱不能从溶剂峰中解析出组分-----将柱更换成较厚涂层或不同极性

　　6.载气泄漏-----------检查泄漏处(用肥皂水)

　　7.样品被柱或进样器衬套吸附-------更换衬套。如不能解决问题，便从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　五、宽溶剂峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积-----重新安装柱。

　　2.进样技术差(进样太慢)--------采用快速平稳进样技术。

　　3.进样器温度太低---------------提高进样器温度。

　　4.样品溶剂与检测相互影响------- 更换样品溶剂。

　　(二氯甲烷/ECD)

　　5.柱内残留样品溶剂------------更换样品溶剂

　　6.隔垫清洗不当----------------调整或清洗

　　7.分流比不正确(分流排气流速不足)-------调整流速

　　六、假峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱吸附样品，随后解吸------更换衬管，如不能解决问题，便从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

　　2.注射器污染---------------用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，便将注射器冲洗几次。

　　3.样品量太大---------------减少进样量。

　　4.进样技术差(进样太慢)----采用快速平稳的进样技术

　　七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱温不对--------- 检查并调整温度

　　2.不正确的载气流速---检查并调整流速。

　　3.样品进样量太大-----减少样品进样量

　　4.进样技术水平太差(进样太慢)------采用快速平稳进样技术。

　　5.柱和衬套污染-------更换衬套。如不能解决问题，便从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　八、基线不规则或不稳定

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱流失或污染------更换衬套。如不能解决问题，便从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

　　2.检测器或进样器污染---清洗检测器和进样器

　　3.载气泄漏------------更换隔垫，检查柱泄漏。

　　4.载气控制不协调------检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

　　5.载气有杂质或气路污染---更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

　　6.载气流速不在仪器zui大/zui小限定范围之内(包括FID用氢气和空气)-----测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

　　7.检测器出毛病----------参照仪器使用手册进行检查。

　　8.进样器隔垫流失--------老化或更换隔垫

　　九、同一根柱保留时间长短不一

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱温太低或太高-------检查并调整柱温。

　　2.载气流速太低或太高----在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

　　3.样品器隔垫或柱泄漏----如必要，请检查并修复。

　　4.柱污染或损坏---------重新老化或更换柱

　　5.样品超载------------减少样品进样量。

　　6.记录仪出毛病---------检查记录仪。

　　7.载气控制不协调-------检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

（本文来源：仪器网，转载请注明出处）

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