含硼添加剂电解液中水分的检测-卡尔费休水分测定法

背景：

1、含硼添加剂的特点：锂离子电池电解液使用的部分添加剂如：三（*基硅基）硼酸酯（TMSB）、四氟硼酸锂(LiBF4)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiDFB)等属于含硼添加剂，此类添加剂可以改善电池性能，随着动力和储能电池的大量应用，这类添加剂也将得到大面积推广。但是由于硼原子的失电子性，在用卡氏水分仪检测其水分时，很容易与试剂中的醇发生副反应；

2、检测含硼电解液存在的困难：由于上述含硼添加剂加到电解液以后，电解液中水分要求小于20ppm，对于此类痕量水分分析，目前只能采用库仑水分分析法能达到。但目前市场上在售的库仑法卡氏试剂中都含有醇（包括测醛酮的卡氏试剂），笔者试验过市场在售的常规卡氏试剂和醛酮试剂，都测不了添加了双草酸硼酸锂和三（*基硅基）硼酸酯（TMSB）的电解液，包括进口品牌。进口品牌试剂试验过程中发现副反应明显，进样后漂移值下不来。其它四氟硼酸锂(LiBF4)和二氟草酸硼酸锂(LiDFB)相对会好一些，新换的卡氏试剂大约可以测5-10个样，但之后试剂开始变浑浊，重复性开始变差.漂移值上升。

仪器：进口库仑法水分仪、电子天平、玻璃取样针等

试剂：①x.xxxxx.500卡氏试剂     ②348xx     ③禾业试剂KFR-C10

测试记录：

1、       测试碳酸二甲酯(DMC)的水分。

DMC是在成品罐取过来以后在万通的KF831仪器用x.xxxxx.500，仪器测试了六次，然后马上用赛孚瑞KFR-C10试剂在另一台831水分仪上测试了六次。

2、       测试双草酸硼酸锂(LiBOB)的电解液

电解液样品内含2%的libob，测试数据如下：

3、       测试二氟草酸硼酸锂(LiODFB)的电解液

样品配方如下，含有0.5%的LiODFB

检测数据如下：

4、       测试四氟硼酸锂(LiBF4)的电解液

三星的某配方，含有0.5%左右的LiBF4，

5、       测试双草酸硼酸锂(LiBOB)和三（*基硅基）硼酸酯（TMSB）的电解液

样品中分别含有0.5%的LiBOB和TMSB

检测数据如下：

6、       测试高纯碳酸亚乙烯酯水分（99.99%的VC）

结论：

1、通过上述试验， 可以确定禾业试剂KFR-C10可以用于检测电解液中含硼添加剂的水分；

2、禾业试剂KFR-C10试剂也可以代替进口348XX的醛酮试剂用于检测VC，且同一数量的试剂测试VC样品的数量比348XX的醛酮试剂要多。