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乙酰丙酮比色法
（一）原理
空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收，加热生成黄色化合物，比色定量。
（二）仪器和设备
（1）气泡吸收管 普通型，有10ml刻度线。
（2）空气采样器 流量范围0.1~1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
（3）具塞比色管 10mL
（4）分光光度计 用20mm比色皿，在波长412nm下，测定吸光度。
（三）试剂和材料
（1）显色剂 称量25g乙酸钠，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.5mL新蒸馏的乙酰丙酮溶液，混匀再加水溶至100mL.
（2）吸收液 临用时，用50mL显色剂250mL水。
（3）标准溶液 配制及标定方法同本节一法。临用时，用吸收液稀释成1mL含5μg，甲醛的标准溶液。
（四）采样和样品保存
用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以1L/min流量，采气40L。记录采样时的温度和大气压力。
（五）分析步骤
1、标准曲线的绘制
用5μg/mL甲醛标准溶液，按下表制各标准色列管。
| 编号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 标准工作溶液体积/mL 吸收液体积/mL 甲醛含量/μg | 0 5.0 0 | 0.10 1.9 0.5 | 0.40 4.6 2 | 0.80 4.2 4 | 1.20 3.8 6 | 1.60 3.4 8 | 2.00 3.0 10 |
在标准色列管中，加入1mL显色液，混匀。于沸水浴加热3min，取出冷却。用20mm比色甲，以水作参比，在波长412nm下，测定各管溶液吸光度。以甲醛含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子B2（μg）
2、样品测定
采样后，用少量水补充至采样前吸收液的体积。量取5ml样品溶液于比色管中，补加1mL吸收液，直接在沸水浴加热3min，取出冷却，再按标准曲线绘制的操作步骤，测定样品溶液吸光度。
在每批样品测定的同时，用未采样的吸收瓶，按相同的操作步骤作试剂空白测定。
（六）计算
同本节二法
（七）说明
（1）检出限和测定范围 本法检出限为0.25μg/5mL，当采气40L时，zui低检出浓度为0.013mg/m3。若用5mL样品溶液，其测定范围为0.5~10μg甲醛。当采样体积为40L时，则可测浓度范围为0.025~0.5mg/m3。
（2）采样效率 串联两个普通型气泡吸收管，前管吸收效率达100%。
（3）干扰物 酚含量15mg和乙醛3mg以下，不干扰测定。
（4）本法显色反应 含有甲醛的溶液中加乙酰丙酮和铵盐混合液后加热。生成3，5－二乙酰基－1，4－二氢二甲基吡啶，在412nm具有zui大吸收。
（5）乙酰丙酮试剂配制前，需新蒸馏。否则试剂不纯，影响结果。
（6）甲醛水溶液的稳定性 微量甲醛的水溶液极不稳定，标准溶液配制后，应立即做标准曲线。用吸收液配制的标准溶液制作标准曲线，稳定性问题会有所改进。
（7）反应的PH值 本反应保持溶液pH值6时，显色稳定，因此溶液中需加入乙酸铵－乙酸缓冲溶液。
（8）稳定时间 反应需在沸水浴加热3min才能显色*，并可稳定12h以目。如果在室温下，反应缓慢，显色随时间逐渐加深，2h后才趋于稳定。
（9）标准曲线 在所规定的操作条件下，在分光光度计412nm波长，1cm比色皿上比色，绘制标准曲线。见图7－3.
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第四届全国光谱大会
展会城市：株洲市展会时间：2025-05-08