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采用iCAP 7000 Series ICPOES测定海产品中多元素

2021年01月18日 16:10人气:583 来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 >> 进入该公司展台

  摘要 :本文采用Thermo Scientific iCAP 7000 Series ICP OES,根据GB 5009.268-2016(食品国家标准 食 品中多元素的测定)推荐方法,选用盐分含量较高的海 产品紫菜、扇贝、大虾作为分析对象,对方法的适用性、 检出限、线性、准确度进行验证。
 
  1.引言 海产品含有大量的蛋白质、不饱和脂肪酸和多种人 体必需的微量元素,一直是人们所喜爱的食品。近年来 经济的发展给环境带来了巨大的压力,由于水资源污染 的日益严重,尤其是近海海域的污染,使许多有毒重金 属在水生生物体内富集,对海产品的质量带来巨大影 响,食用这些海产品对人类的健康构成很大的威胁。从 1994 年开始,我国相继出台了国家标准和农业部标准 规定了食品中重金属元素的*,其中包括水产类 食品中有毒重金属的*。随着检测技术的不断发展,食品检测标准也在逐步更新,新标准 GB5009.268-2016 食品国家标准食品中多元素的 测定是对过去多个食品标准的整合和优化,它将更为先 进的电感耦合等离子体发射技术( ICP-OES) 和电感耦 合等离子体质谱技术( ICP-MS)作为主要的检测手段, 该标准已于 2017 年 6 月 23 日正式实施。其中 ICP-OES 负责 Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sr, Ti, V, Zn 等 16 种元素检测,可实现多元素同 时分析,大大提高了分析效率。海产品属于食品中基质 较为复杂的一类,含有大量的盐分,元素种类多,浓度 范围跨度大,是食品检测中的重难点之一。
 
  本文采用 iCAP 7000 Radial ICP-OES,选用海产 品典型代表紫菜、扇贝、大虾作为分析对象,对 GB 5009.268- 2016 标准规定方法的适用性、检出限、线性、 准确度进行验证,并对检测细节作详细说明。
 
  2. 实验部分 2.1 实验设备及器皿 2.1.1 iCAP 7200 Radial ICP OES 2.1.2 微波消解仪(上海屹尧);20~100μL、200~1000 μL微量移液器(Fisher Scientific);25mL容 量瓶(NALGENE) 2.2 试剂及标准物质2.2.1 硝酸(65% v/v,Trace Metal Grade,Fisher); 氢fu酸(47~51% v/v,Trace Metal Grade, Fisher) 2.2.2 24e标准溶液(1000 mg/L,SPEX);5e混合 标准溶液(1000 mg/L,SPEX);Ti元素标准 溶液(1000 mg/L,Inorganic);紫菜(GSB-14, 国家标准物质);扇贝(GSB-15,国家标准物 质);大虾(GSB-28,国家标准物质)
 
  2.4 标准溶液制备 (1)用 2%硝酸溶液配制 0.1、0.5、1、5、10ppm 24e 系列标准溶液,用于测定试样中 B, Ba, Cu, Mn, Ni, P, Sr, V, Zn 等元素含量; (2)用 2%硝酸溶液配制 1、5、10、50、100ppm 5e 混合标准溶液,用于测定试样中 K, Ca, Na, Mg, Al, Fe 等元素含量; (3)用 2%硝酸配制 0.05、0.2、0.5、1ppm Ti 元 素标准溶液,用于测定试样中 Ti 元素含量;
 
  2.5 样品前处理 准确称取扇贝、大虾和紫菜标准物质0.2g分别 置(精确至0.0001g)于聚微波消解罐中,加入5mL 硝酸、0.5mLHF进行微波消解215℃保持 60min,微波消解*后将消解罐放置于赶酸仪上 130℃赶酸至尽干,样品用2%硝酸转移并定容至 25mL,摇匀,待测。每种样品平行处理两份,并 按同法制备试剂空白。
 
  3. 实验结果与讨论 3.1 标准曲线 实验采用外标标准曲线法,根据设置的仪器参数条 件,依次进入配制完成的各元素标准溶液进行标准曲线 的测量,
 
  ……
 
  4. 结论 实验使用Thermo Scientific iCAP 7000 ICP-OES,具有同类结构中大的光栅常数和大的闪耀角使用,保证了优 异光学系统结构设计,可用光谱级次范围达200次以上,有效解决了复杂基体光谱背景的干扰。同时,通过优化仪器参 数条件、选择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分像素点位置,采取标准曲线法的测量方式,可以很好的满足基 质复杂的海产品中微痕量元素的检测需求。线性范围宽,只需一步微波消解处理便可以实现海产品中16种常量元素与微 痕量元素同时检测,检出限、线性均满足GB 5009.268要求。
(本文来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 ,转载请注明出处

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