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测定大豆油中磷元素--iCAP 7000 Series ICP-OES

2021年01月13日 15:03人气：1448 来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 >> 进入该公司展台

　　摘要：本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根据GB/T 1535-2017《大豆油》中对大豆油的分类，对大豆原油和一级油中的磷元素进行测定，采用航空煤油直接稀释法进行测定，实现了简单快速的样品前处理，从而能够快速进行样品测定。

　　1.引言：大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常我们称之为“大豆色拉油”，是常用的烹调油之一。GB/T 1535-2017《大豆油》中指出大豆油分为大豆原油和成品大豆油(分为一级、二级、三级)两类。大豆油的保质期长也只有一年多，因为大豆油除含有脂肪外，在加工过程中还带进一些非油物质，在未精炼的毛油中含有1%-3%的磷脂，0.7%-0.8%的甾醇类物质以及少量蛋白质和麦胚酚等物质，易引起酸败，所以豆油如未经水化除去杂质,是不宜长期贮藏的。从毛油到色拉油，一般需要经过脱胶(脱磷)、脱酸、脱色、脱臭，有些油品还需脱腊等工序的处理。磷脂等胶质的存在，直接影响脱酸、脱色、脱臭等后续加工工序的完成。作为一般的烹调油，从保管及多数地区的烹调习惯即高温烹调来讲，脱磷是必要的。 ICP-OES可以直接检测油类等有机类样品，从而大大提高了分析效率。本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES，选用不同级别的大豆油作为分析对象，对高低含量磷元素进行测定，对ICP-OES方法的适用性、检出限、线性、准确度进行验证。

　　2. 实验部分 2.1 实验设备 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.2 试剂及标准物质 2.2.1航空煤油 2.2.2 油基分析元素标准溶液(CONOSTAN)

　　2.4 标准溶液制备用航空煤油配制浓度为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的P标准系列溶液。 2.5样品前处理移取一定量样品于50mL HDPE样品瓶中，并记录准确的取样重量，以航空煤油采用重量法定容，摇匀后即为待测溶液。平行处理两份，并按同法制备试剂空白。准确量取一定体积的磷元素标液做样品加标，方法同上。注：发现原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影响，所以将原油静置后，分别取上层清液和下层渣滓进行测定。一级大豆油是澄清透明均匀的液体，使用前摇匀取样即可。

　　3. 实验结果与讨论 3.1 标准曲线实验采用外标标准曲线法，根据设置的仪器参数条件，进行标准曲线的测量，磷元素标准曲线信息如下：

　　3.2.2 样品测试结果样品实际测量值和加标回收率如表4所示。加标回收率为91.2% 、95.3%。由此可见，Thermo Scientic iCAP 7000 Duo ICP-OES 可对大豆油中高低含量的磷元素进行一次性快速、准确的测量。

　　3.2.3 讨论由于原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影响，由表4结果可以看出原油中下层渣滓磷含量远高于上层清液，如下图为对大豆原油上层清液和下层渣滓取样稀释后的对比图，所以如何取样会对原油中磷的测试结果产生较大影响。所以，建议在测样时，为了避免存在渣滓的样品对测定数据出现较大偏差而影响产品质量，确保测试结果的准确可靠性，取样过程可以采用多次多点取样，从而避免取样不均匀造成的测定误差；在稀释测定时，要把样品摇匀后取样并且要做平行实验。

　　4. 结论使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES，具有优异光学系统结构设计，可用光谱级次范围高达200次，有效解决了复杂基体光谱背景的干扰。通过优化仪器参数条件、选择合适的观测方式、选择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分像素点位置，采取标准曲线法的测量方式，对大豆油直接稀释进行测定，可以很好的满足大豆油样品中高低含量磷元素的检测需求。

（本文来源：赛默飞色谱及痕量元素分析，转载请注明出处）

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