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赛默飞iCAP 7000ICP-OES测定奶粉中钾钙钠镁磷

2021年01月13日 15:01人气：1638 来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 >> 进入该公司展台

　　摘要：本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES，根据GB 5009.268-2016《食品国家标准食品中多元素的测定》的方法，对奶粉中的钾钙钠镁磷5种元素实现了准确测定，实验中对钾钙钠镁采用径向观测，对磷采用轴向观测，从而实现了高含量元素的一次性准确测定。

　　1.引言奶粉是以新鲜牛奶或羊奶为原料，用冷冻或加热的方法，除去乳中几乎全部的水分，干燥后添加适量的维生素、矿物质等加工而成的冲调食品。奶粉容易冲调，方便携带，营养丰富，从而可以满足婴幼儿，青少年，中老年，孕妇等人群的营养需求。针对不同的需求人群，奶粉的营养成分是有差别的，而矿物质又是人体构成不可缺少的物质，而且这种营养元素并不能够直接在人体当中生成，只能通过食物和水来获取，缺乏或是过量都会给身体带来不利的影响。随着检测技术的不断发展，食品检测标准也在不断更新，新标准 GB5009.268-2016《食品安全标准食品中多元素的测定》是对过去多个食品标准的整合和优化，它将更为先进的电感耦合等离子体发射技术( ICP- OES) 和电感耦合等离子体质谱技术( ICP-MS)作为主要的检测手段，该标准已于2017年6月23日正式实施。其中ICPOES可以检测Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sr, Ti, V, Zn 等16种元素，可实现多元素同时分析，大大提高了分析效率。本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES，选用高含量钾钙钠镁磷的奶粉作为分析对象，对GB 5009.268- 2016标准规定方法中的钾钙钠镁磷元素进行测定，对ICP-OES方法的适用性、检出限、线性、准确度进行验证。

　　2. 实验部分 2.1 实验设备 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.1.2 微波消解仪(MILESTONE) 2.1.3 控温电热板(LabTech) 2.2 试剂及标准物质 2.2.1 硝酸(Trace Metal Grade，Fisher) 2.2.2 钾元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)；钙元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)；钠元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)；镁元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)；磷元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院)； 2.2.3 脱脂奶粉中必需营养和微量元素标准物质 ERM-BD151

　　2.4 标准溶液制备配制浓度为0mg/L、5mg/L(P:2.5mg/L)、10mg/L(P:5mg/L) 、20mg/L(P:10mg/L)、40mg/L(P:20mg/L)、80mg/ L(P:40mg/L)的2%硝酸的K、Ca、Na、Mg、P混合标准系列溶液。 2.5样品前处理准确称取奶粉0.25g(精确至0.001g)于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸进行微波消解(参考国标)，微波消解*后将消解罐放置于赶酸仪上150?赶酸至小于1mL，冷却，用水定容至50mL，摇匀，待测。平行处理两份，并按同法制备试剂空白。准确量取一定体积的5种元素标液做样品加标，方法同上

　　3. 实验结果与讨论 3.1 标准曲线实验采用外标标准曲线法，根据设置的仪器参数条件，进行标准曲线的测量，各元素标准曲线信息如下：

　　3.2.2 样品测试结果实验选取奶粉标准物质进行了测量，其实际测量值、标准推荐值和加标回收率如表4所示。标准物质的5种元素测量值都在标准值范围内，加标回收率也在95.2%-106.0%之间。由此可见，Thermo Scientic iCAP 7000 Duo ICP-OES可对奶粉中高含量的多元素进行一次性快速、准确的测量。

　　4. 结论使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES，具有优异光学系统结构设计，可用光谱级次范围高达200次，有效解决了复杂基体光谱背景的干扰。同时，水平矩管双向观测设计，不但使得水平观测具有较高的灵敏度优势，而且使得垂直观测可用于测定样品中高浓度元素，以确保样品测试的准确性。通过优化仪器参数条件、选择合适的观测方式、选择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分像素点位置，采取标准曲线法的测量方式，可以很好的满足奶粉样品中高含量营养元素的检测需求。

（本文来源：赛默飞色谱及痕量元素分析，转载请注明出处）

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