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赛默飞iCAP 7000ICP-OES测定奶粉中钾钙钠镁磷

2021年01月13日 15:01人气:208 来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 >> 进入该公司展台

  摘要:本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES,根据GB 5009.268-2016《食品国家标准 食品中多元素的测定》的方 法,对奶粉中的钾钙钠镁磷5种元素实现了准确测定,实验中对钾 钙钠镁采用径向观测,对磷采用轴向观测,从而实现了高含量元素 的一次性准确测定。
 
  1.引言 奶粉是以新鲜牛奶或羊奶为原料,用冷冻或加热的方法,除去乳中 几乎全部的水分,干燥后添加适量的维生素、矿物质等加工而成的 冲调食品。奶粉容易冲调,方便携带,营养丰富,从而可以满足婴 幼儿,青少年,中老年,孕妇等人群的营养需求。针对不同的需求 人群,奶粉的营养成分是有差别的,而矿物质又是人体构成不可缺 少的物质,而且这种营养元素并不能够直接在人体当中生成,只能 通过食物和水来获取,缺乏或是过量都会给身体带来不利的影响。 随着检测技术的不断发展,食品检测标准也在不断更新,新标准 GB5009.268-2016《食品安全标准食品中多元素的测定》是对 过去多个食品标准的整合和优化,它将更为先进的电感耦合等离子 体发射技术( ICP- OES) 和电感耦合等离子体质谱技术( ICP-MS)作为 主要的检测手段,该标准已于2017年6月23日正式实施。其中ICPOES可以检测Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sr, Ti, V, Zn 等16种元素,可实现多元素同时分析,大大提高了分析效率。 本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES,选用高含量钾钙钠镁磷的奶粉 作为分析对象,对GB 5009.268- 2016标准规定方法中的钾钙钠镁 磷元素进行测定,对ICP-OES方法的适用性、检出限、线性、准确 度进行验证。
 
  2. 实验部分 2.1 实验设备 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.1.2 微波消解仪(MILESTONE) 2.1.3 控温电热板(LabTech) 2.2 试剂及标准物质 2.2.1 硝酸(Trace Metal Grade,Fisher) 2.2.2 钾元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院); 钙元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院); 钠元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院); 镁元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院); 磷元素标准溶液(1000ug/mL有色金属研究院); 2.2.3 脱脂奶粉中必需营养和微量元素标准物质 ERM-BD151
 
  2.4 标准溶液制备 配制浓度为0mg/L、5mg/L(P:2.5mg/L)、10mg/L(P:5mg/L) 、20mg/L(P:10mg/L)、40mg/L(P:20mg/L)、80mg/ L(P:40mg/L)的2%硝酸的K、Ca、Na、Mg、P混合标准系列溶 液。 2.5样品前处理 准确称取奶粉0.25g(精确至0.001g)于聚四氟乙烯微波消解罐 中,加入10mL硝酸进行微波消解(参考国标),微波消解完全后 将消解罐放置于赶酸仪上150?赶酸至小于1mL,冷却,用水定容 至50mL,摇匀,待测。平行处理两份,并按同法制备试剂空白。 准确量取一定体积的5种元素标液做样品加标,方法同上
 
  3. 实验结果与讨论 3.1 标准曲线 实验采用外标标准曲线法,根据设置的仪器参数条件,进行标准曲 线的测量,各元素标准曲线信息如下:
 
  3.2.2 样品测试结果 实验选取奶粉标准物质进行了测量,其实际测量值、标准推荐值和 加标回收率如表4所示。标准物质的5种元素测量值都在标准值范围 内,加标回收率也在95.2%-106.0%之间。由此可见,Thermo Scientic iCAP 7000 Duo ICP-OES可对奶粉中高含量的多元素进行一 次性快速、准确的测量。
 
  4. 结论 使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES,具有优异光学系统 结构设计,可用光谱级次范围高达200次,有效解决了复杂基体光 谱背景的干扰。同时,水平矩管双向观测设计,不但使得水平观测 具有较高的灵敏度优势,而且使得垂直观测可用于测定样品中高浓 度元素,以确保样品测试的准确性。通过优化仪器参数条件、选择 合适的观测方式、选择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分 像素点位置,采取标准曲线法的测量方式,可以很好的满足奶粉样 品中高含量营养元素的检测需求。
(本文来源: 赛默飞色谱及痕量元素分析 ,转载请注明出处

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