免费注册快速求购


您所在的位置:> 仪器网 > 技术中心 > 解决方案 > Optima8300DV 型ICP光谱仪常见问题分析及处理

Optima8300DV 型ICP光谱仪常见问题分析及处理

2020年12月26日 14:07人气:538 来源: 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 >> 进入该公司展台

  摘 要: 电感耦合等离子体原子发射光谱仪广泛应用于航空金属材料的检测中,本文介绍了Optima8300DV型 全谱直读光谱仪上的结构和特点,日常检测工作中出现的一些故障判断和快速解决方法,讨论了光谱仪的 辅助设备水冷循环机和空压机对光谱仪正常工作的影响,对仪器的日常保养提出一些建议。 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;故障处理和维护 中图分类号:O657.31 文献标识码:A
 
  电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析方法,由于既具有原子发射光谱法 (AES)的多元素同时测定优点,又具很宽线性范围,灵敏度高、检出限低、简便快速的特点, 是实验室元素分析的理想方法,获得广泛应用。随着技术的进步,ICP光谱仪的仪器的性能 指标得到不断提升,出现了以中阶梯光栅双色散系统与面阵式固态检测器相结合的“全谱型” ICP光谱仪,仪器结构不断优化,关键部件如进样系统、等离子体系统、检测器、射频发生 器、光学系统和气路系统不断改进, 使仪器性能进一步提高,在航空材料高温合金、高合 金钢、钛合金、铝合金等的成分检测中发挥了重要作用。本文主要介绍美国珀金埃尔默公司 生产的Optima8300DV型ICP光谱仪在实际工作的应用情况,仪器的常见故障及排除方法及仪 器保养的建议。
 
  1 仪器简介
 
  1.1 仪器总体情况 :美国珀金埃尔默公司生产的 Optima8300DV 型全谱直读电感耦合等离子体光谱仪。仪器 由射频发生器、等离子体及进样系统、分光系统、检测器、分析软件和计算机系统组成。固 态自激式射频发生器、平板等离子体设计,通过两块铝板形成等离子体,无须循环冷却水进 行冷却,代替感应圈式等离子炬;中阶梯光栅一棱镜双色散分光系统和面阵式固态检测器; 等离子体观测方式为双向观测,具有垂直和水平两种观测模式;切割气系统作用是去除等离 子炬的尾焰,保护水平观测窗并消除干扰和小化电离抑制剂干扰,优化轴向观测性能;进 样系统的炬管、雾化器和雾室为一体式设计,拆装简便。
 
  1.2 仪器配套设备:水冷循环系统,莱伯泰科公司循环水冷却系统H150型,空气压缩机
 
  1.3Optima8300DV型全谱直读光谱仪上,在选定的工作条件下测量,以浓度为横坐标,以 强度为纵坐标,绘制工作曲线,测量试样溶液中各元素的含量。由于ICP—AES法以溶液进样, 可以用基准物质配制的标准溶液作为基准进行测定,具有溯源性,因此其测定方法已越来越 广泛的被纳入标准(ASTM)、国家标准(GB)及行业标准。在实验室检测,测试数据比对发 挥重要作用。目前ISO已经不断增加ICP—AES法,已广泛应用于航空材料中的高温合金、高 合金钢、钛合金、铝合金等材料的分析中。
 
  2 使用中常见问题与维护
 
  2.1 进样系统故障情况 进样系统是ICP光谱仪的重要部分,作用是吸入待测溶液经雾化器雾化送入雾室,再经 中心管送入等离子炬,经等离子炬激发产生光谱。进样系统是仪器操作者频繁接触的仪器组 件,需要经常拆卸安装炬管、中心管、雾化器、蠕动泵等,因此在使用过程中容易出现各种 问题。 故障现象:无法点燃等离子炬,可能由多种原因引起,首先检查进样系统是否有漏气现 象,检查系统各部分O形圈安装是否正常,一般情况下仪器经一段时间的使用,O形圈老化漏 气,可定期更换。检查氩气压力80-120 psi;切割气压力80-120 psi;冷却水压力55psi, 调节到要求的压力。第二是检查进样系统的中心管和炬管是否有堵塞情况,Optima8300DV 型ICP光谱仪进样系统的炬管是水平放置的,方便进行光谱的双向观测,但炬管水平放置会 导致中心管排气不畅,易积盐分,堵塞中心管,导致不能点炬,解决方法拆下中心管,用稀 硝酸浸泡清洗。应经常检查进样系统,定期清洗炬管和中心管。多款新式的ICP光谱仪, 进样系统已重新变成垂直矩管放置方式,可减轻中心管积盐情况出现,并能提高分析的稳定 性。 另外,中心管在使用过程轻微积盐,影响进样效率,还会导致测量数据波动增大,严 重时导致等离子炬熄灭,所以加大清洗频率,特别是不同试剂、不同基体溶液进样时,经常 检查炬管和中心管对保障仪器正常运行很重要。
 
  2.2 水冷系统故障情况 一般循环水冷却系统作用是冷却 ICP 光谱仪的射频发生器电源和高频线圈, Optima8300DV 型 ICP 光谱仪是采用平板等离子体设计,通过两块铝板形成等离子体,以平 板式代替铜感应圈,冷却水主要冷却主机和射频电源。 故障现象:无法点炬,故障提示冷却水不能流动,导致不能点炬。可能有多方面因素, 首先仪器内部的水冷管路在经过一段时间使用后结垢,控制冷却水流动的水泵阀门不能打 开,冷却水不能流动进行系统冷却,这可能是因为冷却液中混入杂质生成粘性杂质,水冷系 统在使用一段时间后,控制冷却水流动的阀门腐蚀粘连,阀门被吸住不能打开,阀门开启失灵,导致不能点炬,应急的解决方法可以把水冷循环系统与光谱仪连接的接口的输入端和输 出端反接,使冷却水反向流动使水阀反向冲开,再点燃等离子炬,反复几次后再把冷却水的 输入端和输出端恢复正常连接,再进行点炬,一般情况可以暂时解决问题,可以正常进行测 量。*的解决方法是清洗仪器的水冷管路,具体方法是将循环水冷系统中的冷却液排空, 加入 5%的醋酸溶液,启动水冷系统,点燃等离子炬,使 5%的醋酸溶液流经整个水冷管路和 控制阀门,清洗控制阀及管路污垢,清洗完毕,排除清洗液,向水冷系统中加入去离子水, 清洗水冷系统,反复 3 次,排净去离子水,再加入足量水冷循环系统的冷却液,这样可 保证水冷系统的长期正常工作,防止水冷管路中腐蚀物质生产,使阀门开启闭合顺畅,另外 冷却液到期及时更换,按时清洁或更换过滤网,可以防止冷却管路腐蚀。
 
  2.3 气路系统故障情况 :Optima8300DV 型 ICP 光谱仪的气路系统分为氩气气路,氮气气路和空气气路,氩气提 供给等离子炬,分别为等离子气、雾化气、辅助气,一般要求氩气纯度大于 99.99%;氮气 主要用来吹扫仪器的检测器,进行紫外波段谱线测量时使用,空气气路主要提供一定压力的 空气流进行等离子炬的尾焰切割。一般采用配套空压机提供压缩空气。切割气压力要达到 80-120 psi。 气路系统问题经常出现在空气气路上,故障现象:无法点炬,故障原因有几种。一是切 割气流不足,导致不能点炬,或点炬后灭火。水平放置的炬管等离子炬炬焰是水平方向的, 炬焰指向端视观测的检测器,等离子炬的高温会对观测窗造成损坏,尾焰会干扰和电离抑制 光谱的观测,本仪器采取的预防措施是用压缩空气在等离子炬焰后部吹扫切割高温尾焰,切 断等离子炬尾焰热的传播,同时又不影响端视观测效果,切割气流量不足会导致无法点炬, 切割气流量不足首先检查空压机的输出压力是否达到 80-120 psi,不足时可调节压力调节 阀,由于长期使用后,空压机的过滤系统容易被灰尘堵塞,使出气量减少,达不到压力要求, 所以应更换空压机的空气滤芯,并清洁气路系统,使出气压力达到要求值,第二情况是压缩 空气纯净度不足,空气中有水汽和灰尘,长期使用导致切割气喷嘴阻塞,切割气流不足不能 有效切割等离子炬尾焰,导致灭火,解决方法卸下切割气喷嘴,清理喷口,用酒精棉擦拭, 防治这种问题出现的方法压缩空气系统采取防尘措施,加装过滤装置并定期更换,去除空气 中的水汽灰尘。第三种原因是控制压缩空气的气体流量计的阀由于气体中有灰尘导致流量计 的开启和关闭受阻,使仪器气路系统中空气不能正常流动,导致等离子气无法点燃,解决方 法是拆卸气体流量计打开清洗或更换新的气体流量计。
 
  2.4 测量的灵敏度下降,数据波动大或等离子炬灭火 当仪器出现测量数据大幅波动,谱线强度急剧下降的现象时,雾化系统出现问题的可能 性很大,从仪器操作界面的诊断系统进入,检查雾化器的反压值,正常值为 180-220 psi, 如果低于 180 雾化器有漏气情况,检查雾化器连接,雾室连接。检查雾化器喷口有无破裂或 堵塞现象,系统各部分安装、各 O 形圈安装是否正常,拆下雾化器,启动蠕动泵,目视检查雾化器喷雾效果,喷出的雾珠应均匀细小,否则应检查雾化器喷头是否有堵塞情况,可用稀 硝酸浸泡后用吸耳球吹洗或超声波清洗, 检查等离子炬的径向观测窗和轴向观测窗的石英 护片,有沾污时拆卸用酒精棉擦拭清洁。
 
  3 结论 本文对 Optima8300DV 型 ICP 光谱仪的仪器使用中出现的故障情况及解决方法进行了 讨论,使用维护实践经验表明,工作环境对光谱仪正常使用有重要影响,为仪器配套的水冷 系统、气路系统的工作状态会影响光谱仪的正常工作,因此做好对光谱仪仪器本身和附属设 备的维护保养,保持良好工作习惯可以保证仪器的正常工作,减少故障的发生,提高工作效 率。
 
  参考文献: 〔1〕 杨小秋,ICP 一 0ES 的应用和维护保养,[J]分析仪器, 2012, (4): 112-114.. 〔2〕 李合非,瞿丽,江阔等.稀有金属材料与工程 2006.8;1323-1325. 〔3〕 张秋月,郑国经.冶金分析 2005.8,25-28 〔4〕 张兴海. 理化检验-化学分册, 2001, 37(10): 470-471. 〔5〕 邱德仁.原子光谱分析[M],上海;复旦大学出版社,2002. 210-219. 〔6〕 郑国经,电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪器与方法的新进展,冶金分析,2014,34(11), 1-10
(本文来源: 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 ,转载请注明出处

关注本网官方微信 随时阅专业资讯

全年征稿 / 资讯合作

联系邮箱:970297226@qq.com
  • 凡本网注明"来源:仪器网"的所有作品,版权均属于仪器网,转载请必须注明仪器网,。违反者本网将追究相关法律责任。
  • 本网转载并注明自其它来源的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品来源,并自负版权等法律责任。
  • 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
赛默飞 德国IKA