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CYCQ-12B 圆形真空萃取装置 12位固相萃取仪

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圆形真空萃取装置 12位固相萃取仪
固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控

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圆形真空萃取装置 12位固相萃取仪

固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是近年发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取比较,能避免许多问题,比如,易于乳化,不*全的相分离,较低的定量分析回收率,昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。
固相萃取更有效地将目标分析物与干扰组分分离,可以提高目标分析物的纯度和回收率,降低相对偏差,提高重现性,有利于对目标分析物进行更准确的定性和定量分析。固相萃取技术可以很方便地同时进行多个样品的处理,大大减少了样品预处理的工作量和操作时间,有效地提高工作效率。
近年来,已颁布大量应用固相萃取技术的和行业标准,广泛应用于食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、化工生产等领域。
基本原理
利用数控泵的技术,各小柱接头可独立提供相对恒定的负压,让各种溶液按标准分析程序要求的流速通过小柱,确保目标分析物质的高效萃取,*后将小柱转换到洗脱架上,正压匀速洗脱,避免交叉污染。

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圆形真空萃取装置 12位固相萃取仪

固相萃取的应用优势
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况:
(一) 水中有机物的前处理。
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于
(1)可以定量地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。
而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。
(2)现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,不能超过4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。
从实际应用来说,在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能取代,但是其发展的前景很值得看好。
(3)有机试剂消耗量的减少。

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在处理水样时,如果用固相萃取,则只需要在洗脱时用到有机溶剂,用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积的意义。
二)批量生物材料的药物成分萃取
这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例,主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作,由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势,加上样品单一,组成固定,在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。
(三)免疫亲和固相萃取。
萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥,可是不论是溶液萃取还是固相萃取,基本上是相似相溶的,Z多做到“某一类”层次上的萃取,而无法达到“某一种”层次的萃取。
在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术,可以利用其生物特异性选择吸附,能够达到近于理论的萃取。
实际困难在于虽然其概念很好,但是由于技术难度相对较高,可供应用的更少。

当被测样品复杂时,固相萃取是有效的净化方法之一。其主要用于样品的前处理,萃取其中的半挥发或者不挥发性化合物,或去除样品中对分离分析造成干扰的杂质,还可用于处理能预先溶解到溶剂中的固体样品。与传统的液-液萃取法相比较,可以提高分析物的回收率,且更有效的将分析物与干扰组分进行分离,缩短样品前处理时间,操作简单。
应用领域
可应用于各类食品安全检测,农产品残留监控,医药卫生,环境保护,商品检验,自来水及化工生产实验室。
典型应用领域
双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。
双酚A分子结构式
塑料制品中双酚A检测前处理过程
样品预处理
称取5g塑料样品,将其剪成5×5mm的小碎片,置于250mL的三角瓶中,加入100mL甲醇,50℃下超声提取2h,过滤至250mL鸡心瓶中,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。
样品浓缩和净化
SPE柱:C18 500mg/3mL
活化、平衡:10mL甲醇,10mL水依次活化
上样:在水达小柱上层筛板时,加入待净化液。
淋洗:6mL水和10mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去。
洗脱:6mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。
洗脱液在50℃下用氮吹仪吹至近干,1mL流动相溶解,HPLC进样分析。


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