EP900 红外测油仪危险废物油分析

红外测油仪危险废物油分析样品用四氯乙烯提取，干扰物质用散装的硅胶除去，或者通过硅胶固相提取小柱。样品通过与标准样品对比红外光谱方法（IR）分析。

红外测油仪危险废物油分析检测方法：

       为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治危险废物造成的环境污染，加强对危险废物的管理，保护环境，保障人体健康，制定本标准。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。本标准规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则。GB5085.6-2007本标准适用于任何生产、生活和其他活动中产生的固体废物的危险特性鉴别。GB5085.6-2007本标准适用于液态废物的鉴别；但不适用于排入水体的废水的鉴别。 固体废物 可回收石油烃总量的测定 红外光谱法

1 范围

本方法适用于土壤、水体和废物介质中 Aldicarb (Temik)，Aldicarb Sulfone，Carbaryl (Sevin)，

Carbofuran (Furadan)，Dioxacarb，3-Hydroxycarbofuran，Methiocarb (Mesurol)，Methomyl (Lannate)，Promecarb，Propoxur (Baygon)等10 种N-甲基氨基甲酸酯的红外光谱测定。

本方法适用于固体废物中由超临界色谱法可提取的石油烃总量（TRPHS）的测定。本方法不适于测定汽油或其它挥发性组分。本方法方法可检测浓度10mg/L 的提取物。当提取3g 样品时（假设提取率为100，%），则折合对土壤的检测浓度为10mg/Kg。

2 原理

样品用四氯乙烯提取，干扰物质用散装的硅胶除去，或者通过硅胶固相提取小柱。样品通过与标准样品对比红外光谱方法（IR）分析。

3 试剂和材料

3.1 四氯乙烯，光谱级。

3.2 对照品油混合物原料，光谱级。

3.2.1 正十六烷。

3.2.2 异辛烷。

3.2.3 氯苯。

3.3 硅胶

3.3.1 硅胶固相提取小柱（40μm 粒度，60 A pores），0.5g。

3.3.2 硅胶，60-200 目（用112%的水去活）。

3.4 校正混合物

3.4.1 对照品油，取15.0ml 正己烷，15.0ml 异辛烷和10.0ml 氯苯，加入一个50ml 带玻璃塞的瓶中。盖紧瓶塞以避免样品挥发损失。在4°C 下保存。

3.4.2 储存标准样品，取0.5ml 上述对照品油（3.4.1），加入100ml 已称重的容量瓶中，立即盖紧瓶盖。称重，并用C2CL4稀释到刻度。

3.4.3 工作标准溶液，根据比色皿大小，取适量储备标准样品放入100ml 容量瓶中。 用C2CL4稀释至刻度。根据储备标准样品浓度，计算工作标准溶液浓度。

3.5 硅胶净化的校正

3.5.1 取玉米油和矿物油各1ml(0.5-1 g)，置于100ml 已称重的容量瓶中，制成玉米油和矿物油的储备液。称重，精确到毫克。用四氯乙烯稀释至刻度，摇匀，溶解使所有内容物溶解。

3.5.2 根据需要，制备目标浓度的稀释液。

3.5.3 将2ml (或适当体积)稀释的玉米油/矿物油样品加入样品瓶。再加入0.3g 散装硅胶，将混合物振摇5 分钟，或通过含硅胶填料0.5g 的固相提取小柱。若使用固相提取小柱，需将小柱事先用5mlC2CL4活化。用C2CL4洗脱，收集3ml 洗脱液。如果使用散装硅胶，需要将提取液用洗净的玻璃毛过滤（用一次性玻璃吸液管）。

3.5.4将上述洗脱液或提取液加入洁净的红外比色皿中。在2800~3000cm(烃)和1600

 180cm(酯)波数下,确定哪一洗脱流分中烃类被洗脱出来且没有玉米油的存在。如果扫描的结果

 显示硅胶的吸附能力过强或者不足(玉米油与「标烃类一同在提取液中),则需选择新的硅胶或固相

提取小柱

4红外测油仪危险废物油分析仪器

 4.1红外光谱仪:扫描型或固定波长型,可在950cm-1附近进行扫描

 4.2比色皿:10、50和100mm规格

4.3磁力搅拌器:带表面材质PITE的搅拌棒。

 5分析步骤

 0.5.1采用液液萃取或正向固相萃取方法制备样品

 o.52将0.3g散装硅胶加入提取液,振摇混合物5mn,或者将提取液通过含硅胶填料0.5g的固

 相提取小柱(小柱事先用5m四氯乙烯活化)。如果使用散装硅胶,需要将提取液用洗净的玻璃毛过

 滤(用一次性玻璃吸液管)

 053硅胶净化后,将溶液加入红外比色皿,确定提取液的吸光度。如果吸光度超过红外光度计的

 线性范围,则需将样品进行适当稀释之后重新分析。通过重复净化和分析过程,亦可以判断硅胶的

 吸附能力是否过强。

054选择适当浓度的工作标准溶液,进行测量

检测仪器技术参数：

 仪器检出限      3SD≤0.02mg/L(测量11次空白计算3倍标准偏差)
方法检出限(水样)  0.002mg/L
水样测量范围      0.0-100,%油(稀释或富集萃取测量法)
重复性          RSD≤0.5%(20-100mg/L油标样测定11次)
测量四氯乙烯      2930cm-1 吸光度：＜0.2（A）
芳烃检出限          2mg/L（苯国家标准物质）
准确度误差      <1%
相关系数      R>0.9999
扫描速度          全谱扫描，30秒钟/次
波数范围      3400cm-1～2400cm-1（即2941nm～4167nm）
吸光度范围      0.0000～2.0000AU（即透过率100～1%T）
分辨率              0.001mg/L
波数准确度和重复性  ±0.5cm-1
使用温度和湿度      温度范围1℃-40℃，湿度≤90﹪
主机外型尺寸      45cm×34cm×30cm（长宽高）
使用电源      (220±22)V、(50±1)Hz、50VA
技术特点：
1) 符合国标HJ637-2018，红外三波数和非分散单波数谱图清晰，刻度准确，可以清晰显示三波数产生的吸收谱图和吸光度；
2) 厂家配备标准油滤光片，可长期进行单点校正，单次标准曲线终身免更换，免除配置标油有毒试剂；
3) 具有测量仪器校正系数功能且可标准曲线校正,可单点校正,多点校正,曲线校正;
4) 可拆卸一体化光学系统，体积小、光程短、能量大，先分光后吸收，稳定性好；
5) 仪器工作站采用稳定的NET4.0运行平台，绿色硬盘版免安装,具有软件著作权证书；
6) 采用Windows7或Windows10操作系统控制；
7) 可配备SE-3KS全自动萃取器,实现全自动定量进液、萃取、分离脱水和震荡吸附动植物油，不接触有毒试剂，保障操作人员的健康；
8) 相关系数好，测量0.5-5 mgL,R>0.9999；
9) 可自动调整仪器的亚甲基2930cm-1的波长定位，实现仪器的准确测量。
10) 仪器内置11寸触控平板电脑，外置无线鼠标键盘，同时也可外置电脑，操作方便快捷；
11) 零点实时调整，基线稳定性好，无基线漂移影响，采用热释电红外探测器，采集卤灯亮灭时热释电信号；
12) 具有自动统计分析、谱图显示、储存、打印等功能，可无线联网远程控制操作；
13) 可以检测水样中的总油,石油类,动植物油，还可以检测饮食业油烟气体中含油,固体中含油；
14) 非分散和红外一键切换，操作便捷；
15) 能检验萃取溶剂的透光率和纯度，分辨各干扰物；