高性能的真空密闭型热重分析仪TG 209 F1 Libra

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公司名称 柜谷科技发展（上海）有限公司
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厂商性质其他
更新时间 2021/2/2 15:23:54
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2020年01月08日至 2020年02月08日

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模内浇口分离自动化，降低对人的依赖度；传统的塑胶模具开模后产品与浇口相连，需二道工序进行人工剪切分离，模内热切模具将浇口分离提前至开模前，消除后续工序，有利于生产自动化，降低对人的依赖。

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更快更综合地表征材料的特性
- NETZSCH 基于 50 年的热重分析经验，开发了新型的热重分析仪 TG 209 F1 Libra^®，这将使得热重分析变得更快，更准确，覆盖更宽广的温度范围。

BeFlat^® 功能可以使测试效率提高 1 倍
- 测量之前，TG 209 F1Libra^® 通常不需要再耗时做基线。*的 BeFlat^® 功能能自动补偿任何影响测量的外部因素，这样工作时间减少高达 50％，为测量留下更多的时间。
快速升温速率可以使测试大大提速
- TG 209 F1 Libra^® 的核心是由高性能的陶瓷制成的炉体，这不仅使得样品测试温度可达 1100°C，同时可使得升温速率高达 200 K/min。用户可在几分钟内获得温度的测试分析结果，比其他品牌的热重分析仪更快。
c-DTA® 功能，可以更全面、更快速地对材料进行表征

- 使用 TG 209 F1 Libra^®，可直接测量样品温度，可检测和表征吸放热反应，估算样品的熔点，无需专门的 DTA 测量即可获得更多关于样品行为信息。
长寿命的高性能陶瓷炉体
- 新设计的陶瓷炉体，即使用于研究含有腐蚀性成分的材料，其寿命也比传统的热重分析仪长好几倍，*可用于分析氟化或氯化聚合物。反应气和吹扫气是垂直方向上流动的，可以避免其在相关组件（样品支架）上的冷凝。这样不仅对测试材料是有利的，而且减少了分解产物的持续沉积污染，减少了先前测试对后续测试的累积性影响。

TG 209 F1 Libra^® - 技术参数
• 温度范围：室温 - 1100°C
• 炉温：> 1100°C
• 升温与降温速率：0.001 K/min - 200 K/min
• 冷却时间：12 min（1100°C - 100°C）
• 大称量范围：2000 mg
• 分辨率：0.1 µg
• 样品坩埚容量：标准 85 μl; 大 350 μl
• 气氛：惰性、氧化性、还原性、静态、动态
• 内置质量流量计，精确控制气体流量，包括两路吹扫气和一路保护气
• 真空密闭系统，真空度可达 10-2mbar（1 Pa）

TG 209 F1 Libra^® - 软件功能
TG 209 F1 Libra^® 的分析操作软件是基于 MS^® Windows^® 系统的 Proteus^® 软件包，它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。
TGA 分析功能特点：

• 质量变化标注单位：% 或 mg
• 手动或自动标注失重台阶
• 质量-时间 / 温度标注
• 残余质量标注
• 可标注失重台阶的外推起始点和终止点
• 可对热重曲线做一阶微分(DTG)和二阶微分，并可进行峰值温度标注
• 自动进行基线扣除和浮力校正
• c-DTA^®：可标注热效应特征温度和峰面积（选件）
• Super-Res^®（超解析功能）：自动速率控制失重，自动相邻台阶分离（选件）
• 调制 TGA 功能（选件）
• 软件符合 GLP、GMP 标准

TG 209 F1 Libra^® - 应用实例
轮胎橡胶的分解与组分分析
TGA 是测定橡胶组分和增塑剂含量的标准方法。如图所示为某一橡胶复合材料的热分解过程，在增塑剂（含量大约7％）挥发之后，样品中的个弹性体组分在 383°C附近分解（失重量 38％），第二个弹性体组分在 448°C分解（失重量31％）。计算得到炭黑含量是 20％，灰分为 4％。DTG 峰值温度表明该材料为添加碳黑的 NR／SBR 橡胶混合物。

SEBS+PP 增塑剂成分测定

热塑性弹性体是一类兼有热塑性和弹性性能的共聚物或共混物，非常容易加工，例如注射成型。在常规的动态吹扫气氛条件下，这类材料中小分子增塑剂的分解台阶与弹性体组分的分解台阶互相重叠，无法分开。当在真空下测试时，增塑剂的沸点下降，挥发提前，其含量的定量测定将更为精确。
TG 209 F1 Libra™ 可配备的全自动真空系统。如图中蓝色曲线所示，由于真空下的测试降低了增塑剂的蒸汽压，两个失重过程分离的更为明显。

聚酰胺的组分比例测试
聚酰胺 66（PA66）是一种热塑性聚合物，广泛使用于各种工程技术行业。通常采用添加适当的填料，例如玻璃纤维，以提高 PA66 的刚度。对 PA66 进行 TGA 测试不仅可以确定其分解行为，而且还能得到玻璃纤维的含量。下图中的 TGA 曲线清楚地显示出裂解碳和填充碳的比例。

煤的热解
煤的热解是一个复杂的过程，涉及到大量的化学反应。加热过程中主要生成挥发性物质（气体和焦油）和固体碳（焦）。在氮气气氛下，以 100K/min 的升温速率测定质量为 10mg 的煤。对应的 TGA 曲线显示出几个失重变化，*失重 5.3%（≤210°C）很可能是水分的释放；至实验结束后，得出样品残余量为 61.5%。

细煤粉 TG 曲线

*
市售的*一般由几种脂肪酸盐按不同比例混合而成，被广泛用作药物的赋形剂。TGA 测试*在 200°C 温度范围内有三个失重台阶：0.5%，1.1% 和 2.1%，若通过 TGA/FTIR 联用分析仪，从对应的谱图即可初步判断这三次失重均为水分的挥发。

* TG 曲线，样品质量：5.8mg，升温速率：10K/min，气氛：N2

云母
TGA 测试分析显示出在较低温度下云母脱水和脱羟基的失重过程。TG 209 F1 Libra™ 配备新型的陶瓷炉体，具有宽广的温度测试范围，温度达 1100℃，能够观察到云母在 1093°C 的特征失重温度。

云母 TG 曲线

CO2 气氛下白云石的热分解
白云石（CaMg(CO3)2）在氮气气氛下测试，其热分解的失重台阶之间互相重叠；当在 CO2 气氛下测试，这些分解台阶就会被明显分开。c-DTA 曲线则给出了进一步的信息：这两步分解均是吸热分解。

TG 209 F1 Libra® - 相关附件
恒温水浴
TG 209 F1 Libra^® 配备带制冷系统的恒温水浴，其作用一是使称重系统处于稳定的恒温工作环境下，不受到高温下炉体传热的影响，并减小长时间测试的系统漂移，二是用于快速的冷却炉体，同时也可根据需要使测试从低于室温的温度开始。
真空泵
仪器可配备不同类型的真空泵，与自动真空 / 气体填充系统 AutoVac 相配合，可以实现在真空、或是纯净无氧的惰性气氛下测试。
样品支架
仪器可配备常规支架、高耐腐蚀支架与高灵敏度 c-DTA^® 支架三种不同类型的样品支架，适合于不同的样品情况与测试需求。

坩埚
仪器提供多种不同质地、不同尺寸的坩埚以满足试验的需要，包括氧化铝坩埚、铂铑坩埚、铝坩埚、石墨和石英坩埚等。
校正标样
仪器提供温度校正标样系列，覆盖 10°C 到 1100°C 的测试温度区间。这些标准校正物质适合于遵照 ASTM 和 CEI-IEC 标准的相关测试。
自动进样系统 ASC
TG 209 F1 Libra^® 可配备自动进样系统 ASC，可以自动有效地进行常规测试以满足质量控制和研发的需要。测试时无需实验人员在场，可以不分昼夜地进行，甚至可以在周末工作，使仪器得到充分利用。
全新设计的 ASC 可以处理均匀分布在两个可替换式样品盒上的 192 个坩埚。可使用多种类型的坩埚，直径大 8mm，高度大 8mm。ASC 的四针抓手可对不同的坩埚进行处理。为校正与修正测试考虑，ASC 提供了额外的 12 个坩埚位的固定进样条。行进中的坩埚可被识别。ASC 上的所有坩埚与坩埚盖的信息均储存于数据库中。样品盒上方有自动控制的透明盒盖。合上盖子后，样品盒上方的空间由集成在盖子中的分路气体进行吹扫。该吹扫气为针对 ASC 的专门的分路，于打开和合上盖子，其流量已经过调节优化。内置的“移除坩埚盖”功能可以在样品等待插入 DSC 单元时执行。另可配备可选的扎孔装置，在测量之前对坩埚盖进行扎孔。DSC 系统具有回收槽，用于丢弃坩埚盖和不可重复使用的坩埚。也可使用样品盒进行样品存档。为了更好地识别不同的样品，每一个样品盒均有的序列号，其上的每一个样品位则均有二维的编号（例如 A5，B2...）。坩埚/坩埚盖数据库具备托盘识别功能。该 ASC 系统也可用于新款 DSC 204 F1 Phoenix^® 差示扫描量热仪。
进样器上的每一个样品都可单独设置不同的实验条件和分析标注方法，NETZSCH Proteus^® 软件易于理解的设置向导将可以引导操作者轻松的完成一系列测量程序的编制。而且，事先没有安排的测试也可以中途插入到已经设好的程序中，非常灵活。
对于不稳定的或含有挥发组分的样品，ASC 还提供了一个自动扎孔装置，可以设定在测量开始前对密封的坩埚进行扎孔。