1. 仪器与试剂
灵华仪器 GC9890E 气相色谱仪，配火焰光度检测器（FPD）和电子捕获检测器（ECD），配套HS-16A自动顶空进样器和化学工作站；组织捣碎机；漩涡混合器；高速匀浆机；氮吹仪；固相萃取小柱；敌敌畏；甲胺磷；甲拌磷；乙酰甲胺磷；甲基嘧啶磷；毒死蜱；氧化乐果；乐果；久效磷；喹硫磷；马拉硫磷；甲基对硫磷；对硫磷；杀扑磷；α-666；百菌清；β-666；δ-666；o,p-滴滴涕；p,p-滴滴涕；联苯菊酯；甲氰菊酯；氟氯氰菊酯；氯菊酯；氯氰菊酯；氰戊菊酯标准样，使用前将各标准混合液稀释至使用浓度。丙酮、乙腈、正己烷均为农残级，氯化钠为分析纯。
2. 试样制备
2.1 提取：样品用组织捣碎机制成匀浆状，准确称取20g，加入50ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆1min后滤纸过滤，滤液收集到装有5~10g氯化钠的100ml量筒中，收集滤液，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相清晰分层。
2.2 样品净化
2.2.1有机磷类农药净化：从100ml量筒中吸取5ml乙腈溶液，放入10ml刻度试管中，于氮吹仪上浓缩至近干。移取2ml丙酮于刻度离心管中，在漩涡混合器上混匀后，供气相色谱分析。
2.2.2有机氯和菊酯类农药净化：从100ml量筒中吸取10ml乙腈溶液，放入10ml刻度试管中，于氮吹仪上浓缩至近干。移取2ml正己烷溶解残渣，在漩涡混合器上混匀待净化。
将固相萃取依次用5ml丙酮/正己烷、5ml正己烷预洗条件化，当溶剂液面达到柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，用10ml刻度离心管收集洗脱液，用5ml丙酮：正己烷洗涤刻度离心管后过固相萃取柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至小于4ml，用正己烷准确定容至4ml。在漩涡混合器上混匀后，供气相色谱分析。
3. 色谱分析条件
3.1 有机磷农药 分析色谱柱：DB-1701 30m*0.53mm*1.0μm毛细管色谱柱；载气用高纯氮气；程序升温；进样口温度200℃；不分流进样；检测器温度250℃；峰面积外标法定量。
3.2 有机氯和菊酯类农药 分析色谱柱：DB-1701 30m*0.32mm*0.25μm毛细管色谱柱；载器用高纯氮气；程序升温；进样口温度200℃；不分流进样；检测器温度320℃；峰面积外标发定量。
4. 结论
改方案简便、灵敏、准确，*符合农药多残留分析要求。
