HTDS-002 大样品钢材中氢元素标准定量测定仪器

大样品钢材中氢元素标准定量测定仪器是一个能够高灵敏度定量分析钢中氢含量的精密装置。
它是通过使用四极质谱仪检测试样加热时放出的氢的量来实现的。真空排气是通过使用对除去氢非常有效的涡轮分子泵实现。因而使得真空中残留背底氢的量尽可能减少。真空排气以及加热炉的操作都是通过触摸式控制屏幕实现。所以不管是谁都可以操作。此外通过各种事先内部自锁设定可以防止误操作。

大样品钢材中氢元素标准定量测定仪器主要特点

对大样品中氢含量可以进行定量分析。对高强钢氢脆研究具有非常重要理论和实用价值。是日本RDEC株式会社联合日本NIMS共同研究近10年的研究成果。

大样品钢材中氢元素标准定量测定仪器装置构成
　　本装置又以下几个部分组成。
（１） 分析室 1式
（２） 试样加热室 1式
（３） 试样导入室 1式
（４） 排气控制系统（包括烘烤系统） 1式
（５） 氢含量数据检测系统 1式

技术规格
（１） 分析室 1式
１） 检出器（Ｑ−ｍａｓｓ）　Microvision2
○ 质量分析精度：重量0.01ppm（超鉄鋼材料)
○ 质量测定范围： 1〜100amu
○ 检出器：双模式（ＦＣ/SEM）
○ 小检出灵敏度： 2×10-13Pa
○ 分辨率：10%Valley以下 valley???
○ 离子源：ＵＨＶ离子源（气体放出量：１×10-9torr・l/s以下 Pa/Torrの単位は統一したほうが良いではないでしょうか？

２） 排气性能
○到达压力 ：1×10-7Pa　以下
○氢背底压力：5.0×10-9Pa以下

３） 排气泵（双段涡轮泵规格）
○ 主泵是 磁悬浮型涡轮分子泵
・ 排气速度：N2= 320L/S相当（泵自身到达压力：10-7Pa以下）
○ Pivot轴承式涡轮分子泵 
・排气速度：N2=50L/S相当（泵自身到达压力：10-7Pa以下）
　　　○辅助泵：机械泵
　　排气速度：200L/min.相当（泵自身到达压力：2×10-1Pa以下）

４） 分析室（超高真空规格）
○材质：SUS-316
○表面处理：电解复合研磨
○真空脱气处理：450℃/10h
○法兰尺寸：超高真空用
○烘烤温度 ：200℃

５） 真空马达
○ 电离真空计（
○ 测定范围：10-2Pa数量级〜3×10-9Pa数量级

６） 定量分析用标准充气（通过试样加热室导入）
○ 氢灵敏度可达到0.01ppm(wt%)
○ 通过全金属充气阀（手动式）导入分析系统
○ H2导入时通道压力监视器：压压力计
○ 充气量（3点校正）：3.9×10-6atm・cc/S　=　75torr（程度）
：1.9×10-5atm・cc/S　=　350torr（程度）
：4.9×10-5atm・cc/S　=　760torr（程度）
※ 氢气添充，气体通道排气可以通过触摸式控制屏幕实现自动操作。

　（２）试样加热室 1式
　通过加热室加热钢材使得钢材中含有的氢受热逸出。然后把逸出的氢直接送入分析管去做定量测定。
１） 试样尺寸以及试样交换方法
○试样尺寸：直径20mmx长度120mm以内
○ 试样交换方法：使用磁偶合导杆把试样导入室进行交换（超高真空中自由交换）
※关于试样，对于钢材表面有Cd, Zn等熔点低于1000度的涂层材料，为了防止蒸发，请*除去涂层后再导入试样加热测定。

２） 电阻加热炉加热性能
○加热炉：半体开合式
温度高至：1000℃
○加热体材质：カンタル線（2kw/AC200V）？？？？
○加热区域：3区域型（均热长度100mm）
○炉体外形尺寸：W300×D450×H350mm
○炉芯部尺寸：直径40mm×长度300mm
○炉芯管体：石英制φ32mm×φ28mm（和超高真空法兰相接）
○采用操作方式触摸控制屏幕实现加热
・ 温度设定，升温速度设定：通过触摸控制屏幕简单操作设定
・ 控制方式：以住热电偶作为基准，通过和其的热电势偏差值
实现自动温度控制
・ 外部输出：0-10V模拟输出信号（温度信号输入到Q-mass）
・ 升温速度控制：升温速度在50℃/hr以上　600℃/hr以下（升温速度的精度为±10℃以内）

　　（３）试样导入室 1式
　试样导入室是用于在不破坏试样加热室超高真空的情况下通过导杆自由地更换试样。
１） 排气性能
○到达压力：5×10-5Pa以下
○ 试样导入后所需排气时间：15min以内（5×10-4Pa以下/注意开放真空的时候一定要使用N2）

２） 排气泵（2段涡轮泵规格）
○ 主泵（pivot轴承式涡轮分子泵）
・排气速度：N2=190L/S相当（泵自身到达压力：10-7Pa数量级）
○辅助泵：机械泵
・排气速度：80L/min.相当（泵自身到达压力：2×10-1Pa以下）

３） 试样导入室（超高真空规格）
○材质：SUS-304
○表面处理：电解研磨
○连接法兰：超高真空用法兰
○烘烤温度：150℃

４） 真空马达
○ 电离真空计（ＢＡgauge）
○ 测定范围：1Pa〜10-7Pa数量级

５） 试样导入方法
○ 通过排气控制触摸屏幕处leak阀使得导样室导入N2直至大气压。
○ 打开导入室顶盖子，然后把试样放入导入室的装样托手上，盖上顶盖。
○ 通过排气控制触摸屏幕可以实现自动排气

６） 试样的导入方法
○ 打开试样导入室和试样加热室间的阀门，通过磁耦合导杆把试样放再加热室的中心附近。
○ 测定后打开这个阀门，再通过磁耦合导杆把试样从试样加热室去出来。

（４）排气控制器（烘烤系统） 1式
　　　○分析室，试样导入室的各个排气泵，各个阀门的手动操作
○ 分析室，试样导入室的各排气泵，各阀门等都是通过程序管理器来实现真空排气，停止等自动操作。
○ 试样导入室的大气开放自动操作。
○ 标准充气H2气体的自动导入操作，气体导管的真空排气自动操作。
○ 真空室烘烤时的温度设定操作，温度控制。
※来自真空计的接点信号以及各个自锁开关都可以安全自动控制。

　　（５）氢含量数据获得数据系统 1式
　　　　　　１）硬件
○桌面ＰＣ（Windows XP）
○ 液晶显示器
○ PC桌
○ 各种电缆３ｍ（PC　　Q-mass、加热炉控制器）

　　　　　　２）软件
　　　　　　　　○Q-mass控制软件：Process Eye Professional
・ 通过控制方式控制H2经时间变化（温度数据读取）监视模式
・ 通过控制方式控制H2经时间变化（温度数据读取）数据读取模式
・ 附属的EasyView软件可以实现如下测定
① 1〜100amu的模拟以及数字控制模式测定
② 漏气/充气检查模式测定
③ 12通道任意质量的离子的经时变化测定（测定间隔为0.6sec〜3.5sec）

　　　　　　　　○数据保存
・ 通过控制方式控制H2经时变化（温度数据读取）数据读取模式，可以同时获得并自动保存电炉温度和对应氢含量质谱数据
○ 氢定量计算软件
※ 把通过控制方式获得的氢含量质谱数据输入氢含量计算软件后可以进行如下计算。
・ 放出氢的质谱表示
・ 可以选择任意温度范围并对该范围的氢的进行定量计算。
・ 除去氢背底
・ 氢定量计算是以标准充氢气体数值为基准的，所以使得氢的定量成为可能。
・ 可以对钢材试样中的「重量・ppm」水平的氢进行定量