统糖中Se的测试

1.      范围

本方法适用于统糖中的Se的测试。

2  试剂

2.1 盐酸（分析纯，12mol/L）。

2.2 盐酸（1+1）：取1体积盐酸（2.1）与1体积水，混匀。

2.3 硝酸（分析纯）。

2.4 王水：取3体积盐酸（2.1）与1体积硝酸（2.3）混匀。

2.5 溶液：称取3g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾（5g/L）溶液中，混匀。注：此溶液一定用现配置的溶液。

2.6 硒标准储备液：为100ug/mL硒国标。

2.7 硒标准溶液：移取硒标准储备液（2.6）1mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）20 mL，水定容，摇匀，此溶液中硒的浓度为1ug/mL。

2.8 硒标准溶液：移取硒标准溶液（2.7）10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）20 mL，水定容，摇匀，此溶液中硒的浓度为100ng/mL。

3  样品制备

3.1 样品消解及制备

        准确称取统糖样品0.5克于100mL烧杯中，用少许水（约0.5～1.0mL）润湿样品，加入王水（2.4）10mL溶解样品，并于电炉盘上加热至干，加入盐酸（2.2）4.0mL，于电炉盘上微热，加入盐酸（2.1）18mL，转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀，待测。

4  标准系列

分别移取硒标准溶液（2.8）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）20 mL，水定容，摇匀，此溶液中硒的浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  测定

      5.1. 仪器工作条件

     负高压：-300V；灯电流：80mA；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500mL/min；辅气：800mL/min；

      5.2. 多点曲线测试方式

                仪器开机稳定10分钟，用硒标准系列（4.）绘制标准曲线。测试待测溶液（3.1）中硒的浓度。

6. 结果计算：
   C = A × X

       C：样品中硒的含量（ng/g）

       A：换算系数，200
       X：硒在溶液中的浓度（ng/mL）