统糖中Cd的测试

1.      范围

本方法适用于统糖中的Cd的测试。

2  试剂

2.1 盐酸（分析纯，12mol/L）。

2.2 盐酸（1+1）：取1体积盐酸（2.1）与1体积水，混匀。

2.3 硝酸（分析纯）。

2.4 王水：取3体积盐酸（2.1）与1体积硝酸（2.3）混匀。

2.5 Cd2号信号增强剂（1%）：称取1g Cd2号信号增强剂溶于100mL水中。 混匀。

2.6 硼氢化钾溶液：称取6gCd1号试剂溶于200mL氢氧化钾（5g/L）溶液中，混匀。注：此溶液一定用现配置的溶液。

2.7 镉标准储备液：为100ug/mL镉国标。

2.8 镉标准溶液：移取标准储备液1mL（2.7）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为1ug/mL。

2.9 镉标准溶液：移取镉标准溶液10mL（2.8）于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为100ng/mL。

3  样品制备

3.1 样品消解及制备

            准确称取统糖样品0.5克于100mL瓷坩埚中，在马弗炉中于650℃灰化半小时，取出冷却，转移至100mL烧杯中，用少许水（约0.5～1.0mL）润湿样品，加入王水（2.4）10mL溶解样品，并于电炉盘上加热至干，加入盐酸（2.2）4.0mL，于电炉盘上微热，用水洗至100mL容量瓶中，加入Cd2号试剂（2.5）1mL，水定容，摇匀待测。

4  标准系列

分别移取镉标准溶液（2.9）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）2.0 mL，加入Cd2号信号增强剂（2.5）10mL，水定容，摇匀，此溶液中镉的浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5  测定

      5.1. 仪器工作条件

   负高压：-300V；灯电流：80mA；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500mL/min；辅气：800mL/min；

      5.2. 多点曲线测试方式

                仪器开机稳定10分钟，用镉标准系列（4.）绘制标准曲线。测试待测溶液（3.1）中镉的浓度。

6. 结果计算：
       C = A × X

                C：样品中镉的含量（ng/g）

                A：换算系数，200
                X：镉在溶液中的浓度（ng/mL）