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赛默飞色谱及痕量元素分析

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聚焦毒品分析 精准溯源|赛默飞全自动污水毒品检测方案上线了

阅读:124      发布时间:2024-2-29
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  污水监测又称为污水流行病学(Wastewater-Based Epidemiology, WBE)。由于人在服用药物后,药物的活性成分及其代谢产物会通过排泄物(尿液和粪便)进入城市排水系统,即汇入污水。WBE就是通过靶标检测污水中的化合物(主要为毒品类)及其代谢产物的含量,计算该区域人口的日平均毒品消耗量,能够更加快速、准确监测该区域内的毒品滥用的种类及规模,不但能为打击非法制贩毒品、吸毒违法活动提供准确情报,还可为下一步国家管制新品种的毒品提供科学、客观的数据支撑。
 
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  由于污水中的毒物浓度都比较低,低至ng/L的水平,给检测工作带来了极大挑战。故进行检测时需要首先进行固相萃取,对目标物进行富集。而传统的离线固相萃取前处理步骤多、操作繁琐、耗时长,且人为操作误差较大。
 
  赛默飞应对方案:TriPlus™ RSH EQuan850全自动Online SPE系统串联TSQ Altis™ Plus三重四极杆质谱同时分析检测污水中的13种毒品及可替宁
 
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TriPlus RSH EQuan 850-TSQ Altis Plus系统
 
  本方案的特点:
 
  1. 速度快:无需复杂前处理过程,在线进行固相萃取步骤,一针进样只需12分钟,可极大的减少样品等待时间,提高检测效率。
 
  2. 通量高:大体积进样瓶可放90个,常规进样瓶可放324个。
 
  3. 兼容性好:可以实现“一机两用",该系统适用于OnlineSPE大体积进样和常规进样分析,根据方法设定自动切换注射器及进样口,无需其他操作。
 
  4. 抗污染能力强:TSQ Altis Plus质谱最新设计的OptaMax NG离子源,搭配弯曲离子束传输组件和中性粒子档杆设计,使得系统具有极好的耐用性,无需频繁的清洗和维护,有效减少工作量,提高定量准确度。
 
  01实验部分
 
  仪器:
 
  Thermo Scientific™ EQuan 850 系统;
 
  Thermo Scientific™ TSQ Altis Plus三重四极杆质谱。
 
  在线固相萃取条件
 
  样品富集时间:2 min;
 
  洗脱时间:6 min;
 
  洗针液1:甲醇/异丙醇/水(0.1%甲酸)=45/45/10;
 
  洗针液2:0.1%甲酸-水。
 
  色谱条件
 
  色谱条件
 
  在线固相萃取柱:Oasis HLB Direct Connect HP 固相萃取柱(2.1×30mm,20μm);
 
  色谱柱:Thermo Scientific Hypersil Gold C18(1.9μm, 2.1×100mm);
 
  柱温:40 ℃;
 
  进样量:1000 μL;
 
  在线固相萃取四元泵流动相 A:水;C:甲醇。
 
  二元泵流动相 A:0.1%甲酸-水;B:0.1%甲酸-乙腈。
 
  质谱条件
 
  离子源:可加热电喷雾离子源(H-ESI);监测模式:选择反应监测模式(SRM);扫描模式:正离子模式扫描;喷雾电压:3500V;蒸发温度:350 ℃;离子传输管温度:325 ℃;鞘气:45 Arb;辅助气:10 Arb,Q1分辨率(FWHM):0.7,Q3分辨率(FWHM):1.2;碰撞气压力:1.5 mTorr;
 
  02结果与讨论
 
  出峰情况
 
  采用上述仪器方法,可获得了良好的色谱峰,见下图
 
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  方法灵敏度、线性和精密度
 
  使用空白污水样品,将高浓度标准品逐级稀释,配制成系列标准曲线:0.1 ng/L、0.5 ng/L、1.0 ng/L、5.0 ng/L、10.0 ng/L、50.0 ng/L,加入内标浓度为20 ng/L。使用上述条件进行分析。结果表明所有目标物的LOD均小于等于0.5 ng/L,具有极高的灵敏度;各目标物在线性范围内相关系数R2均大于0.995;为考察方法稳定性,在空白基质水样中加标(加标浓度1 ng/L)连续进6针,峰面积重现性均小于5.0 %。
 
  灵敏度:各组分LOD浓度下色谱图,0.1 ng/L(可待因0.5 ng/L)
 
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  线性结果:
 
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(点击查看大图)
 
  03结论
 
  赛默飞采用EQuan850全自动Online SPE系统串联TSQ Altis Plus三重四极杆质谱系统建立了全自动检测污水中13种毒品及可替宁的方法。该方法快速、简单、准确,无需前处理,样品通量高,可有效地节约时间和人力成本,提高工作效率;方法仅需1 mL的进样量,就可以满足检出限要求,并且稳定性好,有着良好的线性,保证结果的准确性。
 

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