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赛默飞色谱及痕量元素分析

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iCAP TQ ICPMS分析高纯稀土中痕量稀土杂质

阅读:1522      发布时间:2022-5-31
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  "工业的维生素"
 
  稀土元素被誉为"工业的维生素",具有丰富的磁、光、电等特性,在现代高新技术产业和功能材料中起到了至关重要的作用。这些材料主要包括稀土永磁材料、稀土催化材料、发光材料、贮氢材料、磁制冷材料、光导纤维、磁光存储材料、巨磁阻材料、稀土激光材料、超导材料、介电材料等,在航空、航天、信息、电子、能源、交通、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。
 
  高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,随着提炼技术的不断改进,使得稀土氧化物纯度可达到6N(行业上通指稀土杂质元素含量),从而对于痕量稀土杂质测定方法提出了更高的要求。针对高纯稀土中的杂质检测会有下面难点。
 
  主基体的浓度太高,会干扰杂质元素的检测
 
  对于高纯稀土中的杂质检测,往往样品是5N(99.999%)及以上级别含量非常低,需要仪器有足够高的灵敏度
 
  案例
 
  分析
 
  测定6N级高纯稀土氧化钆
 
  (Gd2O3 )中的14种稀土杂质
 
  目前氧化钆中稀土杂质检测方法主要依据国标GB/T18115.7中的电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES) 和质谱法( ICP-MS)。
 
  在ICP-OES分析中,由于Gd的谱线十分密集,对其他稀土杂质元素的谱线干扰非常严重,测定范围在0.001%-0.05%之间,难以满足更高纯度要求。
 
  单杆ICP-MS 质谱法具有更低的检出限,但Gd具有7个天然丰度同位素,当采用SQ-ICP-MS方法进行氧化钆中其它稀土杂质元素分析时,Yb和Lu将受到严重的[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd16 17 18 O]+和[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd 16 17 18 OH]+类多原子类干扰,在现有的GB/T18115.7标准方法中,针对氧化钆中镱和镥的测定制定了采用C272柱分离钆基体后再进行ICP-MS法测定方案,各杂质元素的最di定量下限可达0.0001%,能够实现近5N级钆纯度的测定。但这种分离技术非常费时,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。
 
  "赛默飞三重四极杆ICPMS"
 
  赛默飞三重四极杆ICPMS不经任何基体分离手段,能轻松解决高纯稀土元素中杂质元素检测的干扰问题,为高纯稀土质量提供有力质量控制手段。
 
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(点击查看大图)
 
  实验测定结果
 
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(点击查看大图)
 
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iCAP TQ 三重四极杆ICPMS-高纯稀土元素检测利器
 
  利用 Q1的iMS智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除,然后通过Q2碰撞反应池中加入特定的反应气体,如氧气或者氨气,将待测稀土杂质离子或者基体氧化物离子的质量数进行迁移,解决了质量数重叠干扰。
 
  简单操作
 
  赛默飞Qtegra™ 智能科学数据处理软件(ISDS™)通过自带的Reaction Finder 软件工具,能够自动为分析任务确定*测量模式,帮助用户方便地建立方法,节省了日常方法建立所消耗的时间。
 
  为全国稀土行业的客户提供解决方案
 
  赛默飞采用iCAP TQ ICPMS/MS三重四极杆质谱仪无需采用繁杂的分离稀土基体技术,就能轻松去除基体元素形成的干扰,从而准确测定稀土杂质元素的含量,为全国稀土行业的客户提供解决方案以满足行业发展的迫切需求。
 
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