8月16日，上海市曝光13批次不合格休闲服装，其中，一款“班尼路”女装牛仔长裤检出可分解芳香胺染料，质量问题严重。（本次检测工作由上海市质量监督检验技术研究院纤维检验所在我司 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。）

　　芳香胺（Aromatic amine）是指具有一个芳香性取代基的胺--即-NH2、-NH-或含氮基团连接到一个芳香烃上。可以吸入、食入或透过皮肤吸收而致中毒，其中，β-萘胺与联苯胺是引致恶性肿瘤的物质。可分解致癌芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料。可分解致癌芳香胺染料既不溶于水，又无色无味，从纺织品外观上无法分辨是否含有该类物质，只有通过专业技术检测手段（气相色谱-质谱联用仪）才能发现，而且无法消除。这类染料在与人的皮肤接触后，可能引发多种恶性疾病。因此，我国强制性标准《国家纺织产品基本安全技术规范》中要求所有纺织品禁用此类染料，相关产品中不应检出该类物质。

　　2011年更新了偶氮的检测标准 GB/T 17592-2011，将原来23种增加到24种，且*值为不大于20 mg/Kg。在该标准中GC-MS法为定性方法，HPLC 为定量方法，意味着前处理完成的样品既需要 GC-MS 分析，也需要采用 HPLC 分析。标准中采用的定容溶剂为甲醇，方便 HPLC 的后续分析检测。但甲醇溶剂对 GC-MS 方法中使用的弱极性色谱柱有一定影响，会产生较大的柱流失，影响色谱柱的寿命。

　　本方案采用程序升温进样口（PTV）-气质联用法对纺织品中26种芳香胺进行分析检测。实验过程中使用PTV对进样溶剂进行放空，减少溶剂对色谱柱的影响，同时也减少样品前处理过程，且达到更好的实验结果。

　　仪器

　　Thermo Scientific™ GC-MS 气质联用仪, 包括:

　　-AS1310 自动进样器

　　-TRACE 1310 气相色谱，配PTV程序升温进样口

　　-ISQ LT 单四极杆质谱

　　Thermo Scientific™ Chromeleon7.2 SR5 数据处理系统

　　样品前处理（参考GB/T 17592-2011）

　　GC/MS条件

　　分析柱：TG-5MS AMINE（ 30m×0.25mm×1.0μm，P/N：26097-2960）

　　PTV 进样口：Large Volume 模式进样；不分流时间为1min； PTV 恒流模式，流速1.0mL/min，吹扫流量：20 mL/min 升温程序：50℃（0.05min）-14.5 ℃/s-80℃（0.1min）-5 ℃/s-300℃（1min）

　　进样体积：1μL

　　柱温箱升温程序：50℃（1min）-10 ℃/min-300℃（10min）

　　传输线温度：300℃，离子源温度：300℃

　　EI mode，Full Scan模式采集，扫描范围：m/z 50-350

　　分析结果：

　　本应用方案采用我司 ISQ GC-MS 系统，配合 PTV 程序升温进样口分析纺织品中的26种芳香胺。具有如下特点：

　　1. 可以减少溶剂的转换的步骤，可以直接用PTV进行溶剂放空，减少极性溶剂对弱极性色谱柱的影响。

　　2. PTV 进样口歧视效应小，对高沸点化合物能获得更好的灵敏度。

　　3. 赛默飞 TG-5MS AMINE 柱对芳香胺具有良好的峰型，适合于含氮化合物的检测。

　　4. 具有灵敏度高、线性好、重复性好等特点。