矿石和铂族金属矿石分析试样的制备

在金矿石中，自然金和金矿物与一般金属及其矿物相比，具有以下特点：即颗粒大，密度大，含量低，嵌布极不均匀；硬度小，延展性好，制样时不易破碎。铂族金属矿石也具有与金矿石相似的性质。

20 世纪 70 年代以前，金及铂族金属矿石制样一直遵循 Q=Kd2切乔特样品缩分公式，选用较大 K 值，采取逐级破碎、过筛、缩分的制样流程。自然金不易破碎及细粒矿样过筛时自然金挂筛问题始终影响着金矿制样质量。针对上述问题，我国多家实验室，从20 世纪 70 年代起，对金矿制样流程及制样设备开展了试验研究工作。试验研究课题涉及力学、机械、材料、岩矿鉴定等多种专业技术。由于自然金不能与伴生岩石、矿物同步破碎，在破碎过程中基岩的zui大颗粒直径并不等同于金粒zui大颗粒直径，金矿制样时，Q=Kd2样品缩分经验公式是不适用的。这一论点是陆东澜 1987 年 11 月在昆明召开的第四届金银分析会议上提出的。该论点打破了几十年来金矿制样围绕着K 值打圈圈，总也摆脱不掉 Q=Kd2缩分公式的那种举步维艰的困局。

陆东澜同时提出了按不同金粒度用圆盘粉碎机，将全样分别中碎至 20 目、40 目、60 目、80 目四种制样流程。按此流程，中碎后过筛并缩分，细碎后不过筛。因此，除细微粒级金矿，每一矿区都应经试验查明金粒度级别后，再确定其破碎和缩分程序。同时提出了从缩分待弃余样中抽取“内部抽查制样质量”样品的建议。对圆盘粉碎机、球磨机、棒磨机、钢环粉碎机、雷蒙机等制样设备在运转过程对自然金的剪切作用，以及硬度较大的基岩(如石英)在设备运转过程对自然金的刻磨作用，用显微照相方法对金粒在碎样前后的粒数及颗粒大小进行研究比对，得出了上述制样设备及硬度较大的基岩能够碎金的可靠结论。

在设备研制工作中，对诸如圆盘机的水冷降温，磨盘材质，棒磨筒密封(不加密封圈)，棒磨筒转速，钢棒材质及直径、形状(如采用等面弧钢棒)、配比等均进行了优化筛选。

如今，专为金矿制样设计的、以圆盘粉碎机和棒磨机为主体的制样设备已有定型产品，并已被国内许多地勘矿冶实验室选用。

我国黄金分析工作者提出的以圆盘粉碎机中碎，棒磨机细碎的金矿制样规程，能够充分破碎自然金和金矿物，zui终可得到均匀性合格的金矿分析样品，从而解决了金矿制样这一世界性难题。

该制样规程 1994 年、2006 年两次被纳入地矿行业标准《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的岩石矿物分析试样制备规程，即 DZ 0130.13─94 和 DZ/T0130.2─2006。DZ/T 0130.2─2006 给定的金粒度级别划分见表 1.3-4。

金粒度按 DZ/T 0130.2─2006 给定的重砂法或筛上残金比法判定。

(1) 重砂法本法即通常的人工重砂方法：将颚式破碎机破碎原样全部通过 1.00mm (18 目)筛后，缩分一半，继续加工为分析试样；另一半作人工重砂，进行试样中金粒度分布情况的测定，每一个矿区或矿点多做几样品，以提高金粒度测定结果的代表性。对重要的零星样品也可用此方法，以判断

分析结果的可信度。

(2) 筛上残金比法

对已有分析结果的原分析副样(0.074mm)，按不同金的含量即 30×10－6 以上高含量的、(5～30)×10－6中等含量的和(1～5)×10－6低含量的试样各抽取 3 件以上，准确称取此试样 40～80g，采用振动筛机过筛或水析过筛，待筛上残留试样量尚剩余 1.5～3.5g 范围时，将筛上试样取下烘干称重。称重后筛上试样一次并全部进行分析，然后按下式计算筛上残金比。

设：[筛上试样量(g)/准确称取的试样量(g)]×100= A{筛上试样全部金量(μg)/[准确称取的试样量(g)×试样分析结果(×10) －6]}×100= B根据表 1.5 的 B/A 比值，判定试样中金的粒度微、细粒型金矿样品、普查捡块和零星金矿样品制样，应当采用一般岩矿试样制备流程，K 值选用 0.8，*次缩分试样的粒度小于 0.83mm(－20 目)。细粒、中粒、粗粒及巨粒型金矿样品，中碎先用对辊机碎至粒度约为 2mm，再用圆盘粉碎机碎至缩分粒度。缩分粒度分别为：＜1mm(－18 目)、＜0.83mm(－20 目)、＜0.42mm(－40 目)、＜0.25mm(－60 目)。粒度＜0.42mm 要检查筛上明金。缩分粗副样进行过筛抽检。细碎粒度＜0.074 mm(200 目)，棒磨细碎后不过筛，但要进行过筛粒度抽检。棒磨细碎要打“持久战”，粒度＜0.074mm并非*值，常常需要将金刻磨为更小的粒度，才能真正得到均匀性符合分析测试要求的样品。比如一粒 0.06mm(以球状计)的自然金质量不小于 2μg，称样 10g 相当于 200×10－9或 0.2×10－6金含量，称样 20g 相当于100×10－9或 0.1×10－6金含量。称样时取到或未取到这粒金对化探样品造成的误差是不能允许的，对于岩矿分析造成的误差也是不可忽视的。徐佩清等提出，化探样品细碎粒度应小于 0.0385mm(约为 400 目)。

硬度小的矿样，棒磨时可定量加入硬度大的石英砂，利用石英砂的刻磨作用粉碎自然金。计算分析结果时应乘以矿样稀释倍数。必须指出，按自然金粒度级别确定的金矿制样流程具有较大相对性。根据岩矿鉴定资料本来是细粒级金矿，但也常常含有粗粒级金。这样的金矿如果用细粒级流程制样，样品均匀性往往较差，其相应分析测试结果的精密度也自然不好。这种由于样品均匀性差造成分析测试结果超差现象，在金量测定中是常出现的，当取样量少于 20g 时出现的几率更大。对于这样的样品，应增加棒磨时间或增大取样量。