AFS_2202E型原子荧光光度计常见故障及排除方法

1 引 言

AFS-2202E型双道原子荧光计是北京科创海光仪器有限公司在原 XDY 系列和 2201 系列双道原子荧光的基础上发展而成的一种半自动化分析仪器，具有操作方便、分析灵敏度高和线性范围宽等特点，目前已经广泛应用于环保、冶金、地质、医药、食品、卫生等领域。仪器在长时间使用过程中，会产生一些常见故障，本文就此作一些分析和探讨。

2 故 障

2.1 仪器空白溶液测定值偏高

故障现象：

开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但是在检测空白溶液时数值比上次有较大提高。

故障原因分析和处理 ：

仪器在完成一次检测任务后，没有使用盐酸溶液－超纯水进行长时间*冲洗，致使仪器内部污染沉积；或者是样品中有机质含量较高，在气液分离器内产生大量的气泡，在载气推动下进入原子化器，在石英炉头上受热干涸造成污染。轻微的污染可以采用 5％盐酸溶液反复进样冲洗并且使用棉花棒擦拭石英炉头内表面。如果没有较大改善，必须按照仪器说明书拆除石英炉头和进样管路，前者使用50％硝酸加热浸泡或者超声波清洗，后者使用20

％盐酸浸泡，超纯水清洗阴干，并且把元素灯前面的透镜和反射镜擦拭干净，把烟道拆下清洗阴干，一般都能收到较好的效果。值得注意的是，有时通向载流和还原剂混合室的氩气气路管中会发生倒吸，倒吸进入的溶液不仅会造成污染，还会腐蚀气路管，也必须经常清洗更

换。

2.2 仪器测定重复性差

故障现象：

开机后，仪器自检正常，主机硬件一切正常，但在长时间使用过程中，检测数值缓慢漂移或者平行样间重复性差。

故障原因分析和处理 ：

（1）仪器阴极灯未*预热。原子荧光阴极灯只有在读数的时候才达到zui大功率，也只有在不停进样检测过程中才能达到预热效果。因此仪器在预热过程中必须打开自检功能，让仪器连续进行空白测量，一方面清洗管路，一方面达到预热效果；

（2）仪器所在环境条件恶劣。原子荧光仪器是通过盐酸－硼氢化钠反应产生初生态的氢，待测元素和氢化合形成金属氢化物，逸出被载气送至炉头发生荧光散射。因为有这个化学反应的存在，仪器需要一个稳定得工作温度，一般以20-25℃为宜。如果仪器在低温下工作，氢化物的产生逸出效率会大大下降，导致仪器的灵敏度下降；如果室内环境不稳定，仪器的荧光产生效率会随温度变化而变化，造成仪器稳定性下降；如果仪器长时间在一个高湿度条件下运行，光路透镜上会产生水性雾[1]，原子化器底座会有水汽凝聚，影响仪器使用稳定性 ；

（3）仪器长时间进行检测工作，管路内记忆效应累积。为了防止仪器记忆效应累积影响检测准确性，不仅要尽量避免检测高浓度样品，而且可以将 5％盐酸溶液和试样一起交替进样，即在一个试样检测后用盐酸溶液替代样品进行管路冲洗，并且尽量缩短整个分析测量时间；

（4）样品有机质含量比较高。高有机质含量的样品在进入原子化器过程中会产生大量气泡和发生喷溅，不仅在石英炉头上受热沉积造成污染，而且阻止待测元素进入原子化器，通常可以在试样中加入数滴20％正丙醇消除气泡。

2.3 仪器出现“超 8V”错误

故障现象：

（1）仪器开机时出现超“8 伏”错误；

（2）原子荧光在实际使用中，如果样品中待测元素含量过高会显示超“8 伏”错误；

（3）仪器在测定试样时频繁出现超“8伏”错误，而且当样品是超纯水或者空气时也会出现超“8伏”错误。

故障原因分析和处理 ：

（1）如果仪器电源供电不稳，或者旁边有大功率设备如ICP同时工作，仪器在启动时会出现因电源干扰而产生的错误提示，可以给仪器加装电源稳压器或单独提供稳定的电源 ；

（2）光电倍增管有一个*工作范围和zui大工作电流，仪器内部设置了一个zui大信号限制来保护光电倍增管，当样品中元素含量过高产生电信号过强，超出了预设的信号处理范围仪器会自动停止并显示上述信息，可以将样品稀释后重新检测 ；

（3）仪器采集到的信号需要经过电路板放大处理，电路板中编号 D6 — 74HC244 的模块损坏也会导致仪器频繁出现超“8 伏”的提示信息，更换故障电路模块即可；

（4）通过减少灯电流或者降低负高压，降低仪器检测灵敏度。

2.4 仪器显示“无载气”

故障现象：仪器开机自检正常，氩气钢瓶出口压力在 0.3Mpa 以上，但是泵不运转，软件提示“无载气”。

故障原因分析和处理 ：

气路保护装置设置错误或者损坏。在保证气源供气正常和气路管道通畅情况下，故障大多发生在气路保护装置。取下仪器背面进气管周围的四个螺丝，顺气路管道抽出长方形气路总成，里端是两列六个电磁阀，外端是一个气压分表。在电磁阀和压力表中间便是顶上带旋钮的铜质气路保护装置。使用一字螺丝刀稍微旋松顶上螺丝，一般就可以使用了[2]。如果气路保护装置损坏，作为一种应急方法可以将电路板上保护开关的两个信号线短接。

2.5 测定汞正常，测定砷硒不正常

故障现象：

仪器开机自检正常，测定汞工作正常，但是在测定砷硒时连标准曲线也无法测量，将砷灯或硒灯安装在汞灯灯位上也无法检测。

故障原因分析和处理 ：

（1）气路漏气。使用流量计检查气路气流量是否正常，比较常见的漏气点有二次气液分离处水封。此外有些仪器因为操作不当，通向载流和还原剂混合室的氩气气路管会因为样品溶液倒流腐蚀而出现裂痕漏气 ；

（2）电热丝损坏。汞可以通过冷原子荧光法检测，但是砷硒对原子化温度比较敏感，电热丝的安装位置和工作状态直接关系到砷硒能否产生荧光发射。电热丝要求安装在和石英炉口上端平行，并且从外表来看是通红发亮。但是有时新电热丝引脚部分过长，预热过程缓慢，可以将两端引脚各剪去一段；有时电热丝在长时间作样品后被锈蚀发黑，无法正常点燃氢氩焰，必须拆下更换；有时电热丝在加热过程中受热延长下垂，电热丝位置低于炉口高度也无法正常点燃氢氩焰，需要调整电热丝的位置[3]。仪器在长时间使用过程中，或多或少都会出现一些小故障，仪器操作者要提高自身素质，加强仪器使用维护，在仪器出故障后能够查阅有关资料，学会维修，这样可使检验员得到全面锻炼，同时延长仪器的使用寿命。