火焰光度计

火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。包括：气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。

简介：

　　火焰光度计（K、Na测定仪）是专门用于测定K、Na元素浓度的分析仪器，是测定水泥、化工原料、玻璃、陶瓷、土壤、植物、化工厂和发电厂等循环水中K、Na元素的仪器，其过程是由雾化器将试样喷入火焰，激发发光，经分光后由检测器测量发射强度，后者与试样中待测元素含量成正比。如：将食盐置于火焰光度计中时，火焰呈黄色，这是由于食盐中的钠原子外层电子吸收火焰的热能，而跃迁到受激能级，再由受激能级恢复到正常状态时，电子就要释放能量。这种能量的表征式发射出钠原子所*波长的光谱线环色光谱。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光，并用仪器检测其光谱能量的强弱，进而判断物质中某元素含量的高低，这类仪器称之为火焰光度计。如今较为*的火焰光度计可同时进行多元素的同时分析检测，内置空压机一体化设计，并带有软件记录。

2 工作原理 ：

　　火焰光度法 是按罗马金公式公式进行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I为谱线的强度，c是待测元素的含量，d是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数；b为自吸系数，因为用火焰作激发光源，其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定，又因采用液体试样，试样组分的影响较少，故在各次测定中a是个较稳定的常数，一般由于试样浓度较低，自吸可忽略不计，于是I=λc，并可用相对强度的测量方法进行分析。

　　进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，在火焰中被激发而产生光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量，由于火焰的湿度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，干扰较小，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定．

　　在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰，常在测定液中加入“缓冲剂”，如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响，如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”，在试液中加到一定量时，则产生的影响是单一恒定值，可作本底扣除，测钠时，大量的HCO32-存在可使结果偏低，可用盐酸酸化试液后加热除去．

3 应用举例 ：

　　1)钠的检测：

　　1a)检测生松油中的钠含量；1b)检测土壤中可交换的钠含量；1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量；1d)检测玻璃样品中的钠含量；1e)检测稻草、草料中的钠含量；

　　2)钠和钾的检测：

　　2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量；2b)检测果汁中的钠和钾含量；

　　3)钾的检测：

　　3a)检测肥料中的钾含量；3b)检测植物样品中的钾含量； 3c)检测土壤中可利用的钾含量；3d)检测树脂混合物中的钾含量；3e)检测玻璃样品中的钾含量；

　　4)锂的检测：

　　4a)检测润滑油、油脂中的锂含量；

　　5)钙的检测：

　　5a)检测啤酒中的钙含量；5b)检测生物液体中的钙含量；5c)评估牛奶中的钙含量；5d)钙含量的zui简单火焰光度测量；5e)检测果汁中的钙含量；5f)检测饼干、硬面包中的钙含量；

　　6)钡的检测：

　　6a)钡含量的zui简单火焰光度测量；

　　7)碱基金属的检测：

　　7a)检测水泥中的碱基金属含量

　　8)硫酸盐的检测：

　　8a)硫酸盐的zui简单火焰光度测量；

4 影响火焰分光光度计灵敏度的因素 ：

　　1.灯电流火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常，使灯辐射强度不稳定。 相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低，又会使灯辐射强度减弱，导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。

　　2.雾化器雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学干扰越小。 雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，是雾滴在撞击球周围均匀分布，如果实在实现不了，雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。

　　3.提升量提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。 增大提升量办法有： (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。

　　4.分析线每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度zui高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线，较高浓度时使用330.0nm作为分析线。

　　5.燃烧器位置调节燃烧器高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度zui大火焰区，此时灵敏度zui高，稳定性。 若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度，以便有利于检测。

　　6.火焰火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。 目前火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等； 空气--乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等； 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧*，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不*，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。

　　7.狭缝当被测元素无邻近干扰线时，如钾、钠等，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，如钙、铁、镁等，可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中，检测人员应将几个因素统筹考虑，根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到的工作状态。

5 和紫外可见分光光度计工作原理的区别 ：

　　火焰光度计是利用原子发射原理，把相应的物质原子化（固体配成溶液，如：用酸溶解。液体高温，气体用在放电情况下激发），激发的电子处于高能级，不稳定会跃迁回基态，不同的原子电子能级不同，跃迁时会发出不同波长的光波，通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度，判断该原子的含量。如：FPT-640火焰光度计（一般出厂配的是钾钠检测器）用于分析血液中的钾钠，也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理，紫外区（200-400）一般用于分析有机物，一些特定的官能团会有吸收（分子吸收），经常用来测防腐剂含量，一般是用波长的zui大吸收测，但是有多种物质吸收时，经常用是全扫单样品，然后测复合样，取多点计算，可以知道不同物质含量

6 火焰光度法 ：

　　火焰光度法以火焰作为激发光源,使被测元素的原子激发,用光电检测系统来测量被激发元素所发射的特征辐射强度,从而进行元素定量分析的方法。属于原子发射光谱法的范畴。1859年由R.W.E.本生发明，1935年制成*台火焰光谱光电直读光度计。该法系选择适当的方式将分析试样引入火焰中，依靠火焰（1800-2500℃）的热效应和化学作用将试样蒸发、离子化、原子化和激发发光。根据特征谱线的发射强度I与样品中该元素浓度之间c之间的关系式I=acb(a、b为常数)，将未知试样待测元素分析谱线的发射强度与一系列已知浓度标准样的测量强度相比较，进行元素的火焰光谱定量分析。测定所用的装置为火焰光度计。本法具有简单快速、取样量少的优点。主要用于碱金属及碱土金属的测定，特别适用于咸水和盐碱土壤中钠、钾、钙、镁等金属元素的测定。火焰光度检测器也可用作气相色谱仪检测器，对含硫、含磷化合物具有高选择性、高灵敏度，据此制成的硫型、磷型火焰光度检测器。