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一、 前言
游离氯是纯净物, 游离态的氯是淡黄色, 有嗅味的气体, 溶解于水生成次氯酸;而氯离子是以化合态形式存在, 所以说游离氯和氯是有很大区别的。本次实验使用 上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪选取某化工企业中的出料盐水进行分析, 看其游离氯的含量。原理是在酸性环境下, 试样中的次氯酸跟与碘化jia反应析出碘单质,用硫代硫suan钠滴定液滴定生成的碘,通过消耗的硫代硫suan钠滴定液的体积和浓度计算游离氯含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪, 9222PT 复合氧化还原电极, 分析天平等
2.2、试剂
0.1mol/L 硫代硫suan钠滴定液, 饱和碘化jia溶液, 20%醋酸溶液, 去离子水
三、 实验方法
3.1、实验过程
用 50mL 移液管准确移取 50mL 待测的试样于 250mL 碘量瓶中,加入 10mL 碘化jia溶液和 10mL 乙酸溶液, 加盖后水封,在暗处静置 3min, 然后转移至滴定杯, 放置于滴定台上, 启动事先编辑好的测定游离氯的方法, 用标定好的硫代硫suan钠滴定液进行滴定至电位突跃终点。同时做空白实验。
3.2、仪器参数
JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 游离氯的含量测定 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g(mL) |
工作电极: | 复合铂电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 6 | 预搅拌时间: | 2s |
电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv |
最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 40mL |
电位突跃量: | 500 | 相关系数: | 3.545(35450) |
预添加体积: | 根据实际添加 | 显示单位: | %(mg/L) |
滴定剂名称: | 硫代硫suan钠 | 理论浓度: | 0.1 |
4.1、实验结果
样品经测试, 得到实验结果如表 2 所示:
表 2 出料盐水中游离氯含量测试结果
样品名称 | 取样体积(mL) | 取样量(g) | c(Na2S2O3)/ mol/L | 滴定样品体积 V1/mL | 含量(%) | 平均值 (%) |
RSD(%) |
游离氯 |
50 | 56.9142 |
0.1008 | 12.924 | 0.081 |
0.081 |
0 |
56.9538 | 12.934 | 0.081 | |||||
56.9674 | 12.962 | 0.081 | |||||
备注:每次测试是按照质量计算, 如果按照体积计算的话, 游离氯平均含量含量在 924.786mg/L | |||||||
4.2、滴定图谱

4.3、结论
本次测试通过自动电位滴定仪测定出料盐水游离氯的含量, 测试结果的 RSD 值小于 0.5%。而且使用仪器判断减少了人工误差, 大大提高了实验的精度, 因此电位滴定法是检测该类样品含量的不错选择。
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