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一、前言
在一些化工生产和实验室试验中常常使用很多酸类,用于反应和消解,这些酸类常常都会有反应剩余,剩下的废液由于酸含量不明或不足,无法再补充使用,本方案提供了一种硝酸、氢氟suan含量测试的方法,用以检测其剩余含量。
本方法采用分部滴定方法,先利用酸碱滴定的方法测定硝酸和氢氟suan总量,然后利用硝酸镧滴定氟离子确定氢氟suan含量,进而确定硝酸含量。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,PH 复合电极,氟离子选择电极,分析天平等
2.2 、试剂
硝酸(分析纯),*标准溶液(0.1mol/L),硝酸镧标准溶液(0.1mol/L),纯化水。
三、实验方法
3.1 、分析步骤
3.1.1 、总酸测试:
准确移取样品 0.2ml 于滴定杯中,加入 50mL 纯化水,搅拌均匀后用*(0.1mol/L)滴定至终点,记下消耗的*溶液体积。
3.1.2 、氢氟suan含量测定:
用总酸中滴定过的溶液,用硝酸(0.1mol/L)调 PH 到 6.7 ,然后用硝酸镧(0.1mol/L)标准溶液滴定至电位突跃终点,记下终点体积。
总酸测定设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 总酸含量测定 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | PH 复合电极 | 参比电极: | 无 |

氢氟suan测定设定滴定仪参数如表 2 所示:
表 2 滴定参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 氢氟suan含量测定 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 氟离子选择电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 8 | 预搅拌时间: | 5s |
显示单位: | mv | 结束体积: | 15mL |
电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
预滴定添加体积: | 0 | 最小添加体积: | 0.02mL |
电位突跃量: | 200 | 预控mv 值: | 无 |
相关系数: | 1 | 结果单位: | mol/L |
滴定剂名称: | 硝酸镧标准溶液 | 理论浓度: | 0. 1(标定的浓度) |
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