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一、前言
香精的种类繁多,来源复杂,经过调配有可能含有单一或者多种成分,使其在生产、储备及运输过程中由于温度、湿度或者氧化的原因,导致其密度、折射率、酸值及挥发性物质等参数发生变化。为保证香料的质量,工作人员使用酸碱滴定测试其酸值指标,本实验参照《GB/T 14455.5 香料 酸值或者酸量的测定》使用上海佳航的JH-T6全自动滴定仪对香精中酸值含量进行测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,PH 复合电极,分析天平等
2.2、试剂
去离子水,50%乙醇溶液,0.1mol/L *滴定液
三、实验方法
3.1、准备工作
用 PH=4.01、7.00、9.21 的缓冲液校对 PH 电极, 以备后续测试。
3.2、样品测试
准确称取样品 0.5g(精确到 0.0001g),放入滴定杯中,向滴定杯中加入 25mL 无水乙醇和 25mL 去离子水的混合液,放置于滴定台上,用事前标定好的*滴定液(0.1mol/L)滴定至 PH=8.2 即为终点。同时做空白实验。
3.3、仪器参数
JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 终点滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
搅拌速度: | 6 | 预搅拌时间: | 6 |
慢滴体积: | 0.02mL | 快滴体积: | 0.2mL |
慢滴电极平衡时间: | 4s | 快滴电极平衡时间: | 10s |
慢滴电极平衡电位: | 1mv | 快滴电极平衡电位: | 1mv |
结束体积: | 10mL | 预滴定添加体积: | 0 |
终点值(PH): | 8.2 | 终点预控范围(PH): | 7.6(延时 15s) |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
香精样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 香精酸值含量测试结果
样品名称 | 样品质量 g | 滴定液浓度 0.09295mol/L | 滴定体积 mL | 酸值 % | 平均值 % | RSD % |
空白 | / |
0.09295 | 0.04 | / | / | / |
香精 | 0.5473 | 3.280 | 30.870 |
31.236 |
0.661 | |
0.5593 | 3.380 | 31.140 | ||||
0.5670 | 3.460 | 31.453 | ||||
0.58352 | 3.540 | 31.277 | ||||
0.54900 | 3.340 | 31.344 | ||||
0.54919 | 3.340 | 31.333 |
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