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一 、前言
腺苷是用于合成三磷酸腺苷(ATP) 、腺嘌呤 、腺苷酸 、阿糖腺苷的重要中间体 ,分子式为 C10 H13N5O4。
它可直接进入心肌经磷酸化生成腺苷酸 ,参与心肌能量代谢 ,还会参与扩张冠脉血管 ,增加血流量 。其对
心血管系统和肌体的许多其它系统及组织均有生理作用 。本次实验测定某厂家生产的腺苷含量是否达标,
采用 上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点 ,测定其含量。
二 、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪 ,非水 PH 复合电极 ,分析天平等
2.2 、试剂
冰乙酸 ,0.1mol/L 高氯酸标准滴定液
三 、实验方法
3.1 、实验过程:
1 )腺苷的含量测定:准确称取试样 0.2g(准确到 0.0001g)置于干燥的滴定杯中 ,加入 40mL 冰乙
酸 ,微微加热溶解 ,将其放置电位滴定台上 ,开启搅拌 ,使试样混合均匀 ,插上复合电极和滴定头,
启动编辑好的方法 ,用高氯酸(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点 ,记下消耗滴定液标准滴定液
的体积 ,同时做空白试验。
3.2 、仪器参数
JH-T6 全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 高氯酸测定腺苷的含量 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 非水 PH 复合电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s |
电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡电位: | 6mv |
最小添加体积: | 0.03mL | 结束体积: | 20mL |
预滴定添加体积: | 0(也可适当设置) | 最小添加体积: | 0.02mL |
电位突跃量: | 200mV | 预控 mv 值: | 无 |
相关系数: | 26.72 | 结果单位: | % |
滴定剂名称: | 高氯酸 | 理论浓度: | 0.1(标定的浓度) |
四 、结果与讨论
4.1 、实验结果
样品经测试 ,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 腺苷含量测试结果
样品名称 | 取样量/g | c(高氯 酸)/mol/L | 空白体积V1 /mL | 滴定体积V2 /mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD(%) |
腺苷 | 0.21785 |
0.1018 |
0.06 | 8.055 | 99.826 |
99.463 |
0.3479 |
0.20029 | 7.381 | 99.425 | |||||
0.20935 | 7.690 | 99.137 |
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