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1 前言
谷氨suan钠,化学名α-氨基戊二酸一钠,它是由钠离子与谷氨suan根离子混合形成的。生活中常用的调味料味精的主要成分就是谷氨suan钠,谷氨suan钠含量是评价其品质的一个重要技术指标。测量谷氨suan钠含量常用的方法是旋光法以及高氯酸非水溶液滴定法,但当样品中参有蔗糖时,由于蔗糖和谷氨suan钠一样具有旋光性,这就无法用旋光法准确测量谷氨suan钠的含量,而电位滴定法能有效的排除蔗糖等物质的干扰,从而准确的测出谷氨suan钠的含量。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,非水 pH 复合电极。
2.2 试剂
高氯酸标准溶液( 0.1 mol/L),甲酸,冰醋酸。
3 实验方法
3.1 实验步骤
1.高氯酸溶液的配制:参照国标 GB/T 601-2016 ,精确量取 8.7m 高氯酸,在搅拌下加入500mL 冰乙酸,滴加 20mL 乙酸酐,搅拌至溶液均匀,冷却后,用冰乙酸定容至 1000mL。准确称取邻苯二甲酸酸氢钾 0.1g(准确到 0.001g)置于滴定杯中,加 40mL(保证溶液高度没过电极)冰乙酸,放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样混和均匀,插上电极和滴定头,待电位平稳后,用配制的高氯酸标准溶液滴定至终点,记下消耗高氯酸体积,标定其浓度,同时做空白试验。并记录当时的温度 t0。
2.样品测试:先记录滴定时温度,进行高氯酸溶液浓度的校对。后准确称取 0.1g(精确至0.0001g)样品,于干燥的滴定杯中,用移液枪准确吸取 3mL 甲酸于滴定杯中,超声至溶解,再加冰醋酸 40mL ,保证没过电极,开启搅拌,至溶液混合均匀后用校对过的 0.1mol/L高氯酸溶液滴定至中终点,同时作空白试验。
3.2 参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 6 |
电极平衡时间: | 6s | 预搅拌时间: | 6s |
电极平衡电位: | 1mv | 补液速度: | 5 |
最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 0mL |
结束体积: | 20mL | 预滴定后搅拌时间: | 1s |
电位突跃量: | 200 | 预控 mv 值: |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品名 |
样品称量( g ) |
空白体积(mL) |
滴定体积( mL ) |
谷氨suan钠含量( g/100g) |
平 均 值( g/100g) |
味精 | 0.07832 |
0.06 | 7.416 | 91.223 |
91.283 |
0.11994 | 11.334 | 91.295 | |||
0.10410 | 9.849 | 91.332 |
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