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1 前言
粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值,其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的量来表示,它的变化反映了稻谷和玉米常用的品质劣变程度 。在国标的谷物储藏判定规则中,它作为稻谷和玉米的宜存指标。根据 GB/T 20569 稻谷存储品质判定规则附录 A 中稻谷脂肪酸值测定方法,采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定脱壳稻米的脂肪酸值,过程简单,省时省力,且避免了人工判断终点带来的主观误差,是检测粮食类脂肪酸值指标的优先选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6电位滴定仪,复合 PH 电极。
2.2 试剂
氢氧化钾滴定液( 0.1 mol/L )
3 实验方法
3.1 实验步骤
准备工作:
(1)用 PH=4.01、6.86、9.18 的缓冲液校对 PH 电极。
(2)按照 GB/T 20569-2006 中附录 A 中 A4 操作步骤处理样品,取制备完毕的试样 10g左右,准确至 0.01g ,加入滴定杯中,用移液管加入 50ml 无水乙醇,用封口膜封闭杯口,磁力搅拌 30min,静置 1~2 分钟,在玻璃漏斗上放入折叠式滤纸,弃去最初的几滴滤液,收集2
5ml 以上滤液放于滴定杯中,加盖备用。
测试:
取上述制备的滤液 25ml ,加入 50ml 蒸馏水,用氢氧化钾-乙醇溶液(0.05mol/L),滴定至终点。
3.2 参数设置
滴定模式 | 终点滴定 | 滴定前平衡电位 | 6mV |
搅拌速度 | 7 | 结束体积 | 10mL |
快滴体积 | 0.1mL | 慢滴体积 | 0.01mL |
快滴电位平衡时间 | 6s | 快滴平衡电位 | 1mV |
慢滴电位平衡时间 | 4s | 慢滴平衡电位 | 1mV |
滴定终点 | 8.7 | 预控值 | 7.3(延时 10s) |
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