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1 前言
微量氯离子一直是众多企业产品中必测的项目之一 ,通过近一段时间接触的样品了解到 ,需检测的微量氯离子含量多在 1ppm-50ppm 间。本文采用氯化钠水溶液作为样品 ,排除样品中的其他成分对电极信号的干扰 ,寻找其检测限和定量限。实验结果证明上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪的检测限是 2ppm ,定量限是 5ppm。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T6全自动电位滴定仪、 10m滴定管、 Hamilton 银复合电极、
2.2 试剂
硝酸yin溶液( 0.05mol/L )、氯化钠溶液( 0.01、0.0005 和 0.00005mol/L )
3 实验方法
3. 1 参数设置
滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 5 |
电极平衡时间 : | 10s | 预搅拌时间 : | 8s |
电极平衡电位 : | 0.5mv | 滴定速度 : | 标准 |
最小添加体积 : | 0.02mL | 预滴定添加体积 : | 0mL |
结束体积 : | 10mL | 预滴定搅拌时间 : | 6s |
滴定前平衡电位 : | 10mV | 补液速度 : | 6 |
电位突跃量 1 : | 90 | 预控mV 值 : | 无 |
3.2 实验步骤
( 1 )配制三种氯化钠溶液( 0.01、0.0005 和 0.00005mol/L ),再按比例稀释成 17、 10、 5、2ppm 的溶液。
( 2 )用硝酸yin溶液滴定相应浓度的氯化钠溶液 ,若电极响应信号较弱时可尝试加入硝酸或无水乙醇。
4 结果与讨论
4.1 结果
( 1 )准确吸取 5mL 氯化钠溶液( 0.01mol/L ),加入 95mL 水 ,配制成约含 17.73ppm 氯离子的溶液。用硝酸yin溶液( 0.0104mol/L )滴定至终点。结果如表 1
表 1
编号 | 取样量( mL ) | 滴定体积 ( mL ) | 空白体积 ( mL ) | 含量* ( mg/kg ) |
1 |
5.0 | 4.939 |
0.08 | 17.91 |
2 | 4.716 | 17.09 | ||
3 | 5.01 | 18.18 | ||
平均值 |
-- |
-- |
-- | 17.73 |
注 : *含量单位应该是 mg/kg ,95mL 水称重 94.7g ,默认 95g ,氯化钠溶液 5mL 默认为 5g ,下同。
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