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一、前言
土壤中水溶性钙和水溶性镁含量的测定,为评价土壤中钙镁元素对作物的供应能力提供了方法依据,能在植物尚无缺素或毒害症状出现之前及早发现问题,及时采取措施进行防治,对指导农民科学、经济、合理施肥,节本增效,推动高产、优质、高效农业发展具有重要意义。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定法测定其中钙镁总含量,利用 EDTA 在 pH=10 的氨缓冲溶液中能够络合土壤浸出液中的钙镁离子,进而通过电位滴定仪来测定其中含量。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动滴定仪,钙离子离子选择电极 ,分析天平等
2.2 、试剂
EDTA 标准溶液(0.02mol/L),氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。
三、实验方法
3.1 、分析步骤
3.1.1 土壤样品制备
用天平准确称取通过 2 mm 筛孔的风干土样 50.0 g ,放入干燥的 500mL 锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250 mL ,加塞,振荡 3 min。
按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。
容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在 7 cm 直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在 10 cm 直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。
3.1.2 样品钙镁总量测定
取 25.00mL 浸出液,加 1 mL 氨缓冲液,开启磁力搅拌,搅拌均匀后,立即用EDTA 标准溶液滴定至溶液第二个电位突跃终点,记录此时所用 EDTA 的毫升数(V2)。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 4mL |
电极平衡电位: | 1mv | 补液速度: | 5 |
结束体积: | 10mL | 相关系数: | 1 |
第一个电位突跃量: | 100 | 第二个电位突跃量: | 100 |
搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3. 、测试图谱示例

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