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一、前言
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。
藤椒酱中含有大量油脂,检测过氧化值是确定其品质的重要指标。
本方法采用过量碘化jia和样品中过氧化物发生反应生成单质碘,然后用硫代硫suan钠去滴定出析出的碘的方式来确定样品的过氧化值。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪,铂复合电极,超速离心机,分析天平等。
2.2、试剂
冰醋酸-异辛烷(3:2)混合溶液,碘化jia,硫代硫suan钠标准滴定液(0.01mol/L)。
三、实验方法
3.1、样品制备
样品用滤网将其中油品过滤出来,收集过滤的油品,离心机 8000-10000r/min 离心 15 分钟,收集上清液,加入无水硫suan钠吸收其中水分,过滤后收集备用。
3.2、样品检测
准确称取 5g 左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷(3:2)混合溶液 50mL 溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入 0.5mL 饱和碘化jia溶液,开动搅拌器,在合适的搅拌速度下反应 60s,立即向滴定杯中加入 40mL 去离子水,插入电极和滴定头,设置好参数,用硫代硫suan钠标准滴定液(0.01mol/L), 以铂复合电极为工作电极,在 T960 上进行滴定至终点。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 60s |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 10mL | 相关系数: | 12.69 |
电位突跃量: | 200 | 补液速度: | 5 |
搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3.3、测试图谱示例

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