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一、前言
饲料主要指的是农业或牧业饲养的动物的食物,根据畜牧业生产实践中积累的经验,逐步形成了科学规范的饲料标准,其中氯化钠含量是其中一个非常重要的指标。在动物体内,主要存在于体液和软组织中,维持渗透压、调节酸碱平衡、控制水的代谢,是动物正常生长和发育所必需的矿物元素,氯化钠呈咸味,可以提高饲料的适口性 。 当饲料中氯化钠含量不足或过量时 ,可导致动物生长不良或中毒 。根据GB/T6439-2007, 目前饲料中可溶性氯化物测定利用的是硫氰酸盐返滴定法,该方法费时且缺乏精确度。本次实验通过设计实验,考察 上海佳航的JH-T6 全自动电位滴定仪检测氯化物方法的可行性,找到了检测饲料中氯化物最快速zui方便的检测方法。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪,复合银离子电极,容量瓶,漏斗,分析天平等
2.2、试剂
硝酸,去离子水,0.1mol/L 硝酸yin标准滴定液
三、实验方法
3.1、实验过程
1)样品制备:准确称取 5g 粉碎过筛后的饲料样品(精确至 0.0001g),置于 250mL 容量瓶中,加入去离子水溶解试样,为了促进溶解,再用移液枪移取 10mL 硝酸于容量瓶中,最后用去离子水定容至刻度线,超声 15min,静置 30min 取上清液测试或者过滤,取滤液待测。
2)滴定过程:用 25mL 移液管准确移取上述滤液置于滴定杯中,再加入 25mL 去离子水,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,使试样混合均匀,插上复合银电极和滴定头,启动编辑好的方法,用硝酸yin(0.100mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点,记下消耗滴定液标准滴定液的体积,同时做空白试验。
3.2、仪器参数
JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 饲料中可溶性氯化物含量测定 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 复合银离子电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s |
电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv |
最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL |
预滴定添加体积: | 0(也可适当设置) | 最小添加体积: | 0.02mL |
电位突跃量: | 500mV | 预控 mv 值: | 无 |
相关系数: | 35.5 | 结果单位: | % |
滴定剂名称: | 硝酸yin | 理论浓度: | 0.1(标定的浓度) |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 不同批次饲料氯化物含量测试结果
样品名称 | 溶解试样质量/g | 滴定体积 V2/mL | 含量/% | 平均含量/% | RSD/% | |
103 |
5.06715 | 0.443 | 0.2919 |
0.2955 |
1.8805 | |
0.465 | 0.3019 | |||||
0.444 | 0.2927 | |||||
5.08635 | 0.466 | 0.3074 |
0.3079 |
0.2813 | ||
0.468 | 0.3089 | |||||
0.466 | 0.3074 | |||||
201823 |
5.05178 | 1.754 | 1.2454 |
1.246 |
0.6397 | |
1.770 | 1.2570 | |||||
1.749 | 1.2417 | |||||
5.01333 | 1.752 | 1.2535 |
1.2525 |
0.0691 | ||
1.750 | 1.2520 | |||||
1.750 | 1.2520 | |||||
3231 |
5.09174 | 1.721 | 1.2119 |
1.2184 |
0.4828 | |
1.734 | 1.2198 | |||||
1.737 | 1.2234 | |||||
5.04918 | 1.735 | 1.2322 |
1.2257 |
0.6802 | ||
1.713 | 1.2163 | |||||
1.730 | 1.2286 |
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