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一、前言
双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体,具有碱性,不溶于水,可溶于乙醇、乙mi等有机溶剂,具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性,即为中和 1g 碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值,来验证全自动电位滴定法在测试胺值方面的可行性。
二、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 非水电极,分析天平等
2.2 、试剂
c=0.1mol/L 的盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液,乙酸酐,异丙醇,水杨shuan
三、实验方法
3.1 、实验过程
1)叔胺值测定: 精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中,慢慢加入 10mL 乙酸酐,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定仪搅拌台上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V1。
2)总胺值的测定:精确称取适量样品(本次称取了 0.2g),精确至 0.0002g,于 100mL 烧杯中,摇匀。加入 30mL 异丙醇,充分溶解。在电位滴定计上搅拌 15min 后进行滴定。用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V2。
3)仲胺和叔胺总胺值测定:称取 0.2~0.3g 样品,精确至 0.0002g ,于 100mL 烧杯中。加入 30mL 异丙醇,5mL 水杨shuan。充分搅匀后,在室温下放置 30min ,用 0.1mol/L 盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定,当到达终点时,记录耗用标准溶液的体积 V3。
3.2 、仪器参数如表所示:
表 1 胺值测定滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 胺值含量测定 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 非水 PH 电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s |
电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv |
每次添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL |
电位突跃量: | 200 | 预控mv 值: | 无 |
滴定剂名称: | 盐酸 | 理论浓度: | 0.1 |
四、结果与讨论
4.1 、实验结果
样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 胺值含量测定
测试指标 | 取样量(g) | c(HCL)/m ol/L | 滴定体积V1/mL | 含量 T (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) |
叔胺值 | 0.21257 |
0.08685 | 7.259 | 165.382 |
165.842 |
0.2098 | 7.133 | 165.653 | |||
0.23763 | 8.271 | 166.490 | |||
取样量(g) | 滴定体积V2/mL | 含量 S1 (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) | ||
总胺值 | 0.24211 | 8.378 | 168.601 |
168.945 | |
0.2550 | 8.840 | 168.906 | |||
0.22907 | 7.961 | 169.329 | |||
取样量 (g) | 滴定体积 V3mL | 含量 S2 (mg/KOH/g) | 平均量 (mg/KOH/g) | ||
仲胺/叔胺值 | 0.21764 | 7.460 | 167.006 |
167.277 | |
0.22138 | 7.754 | 167.486 | |||
0.2148 | 7.380 | 167.340 |
4.2 、滴定图谱
1) 叔胺值图谱:

2) 总胺值图谱:

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