一、前言

羟值滴定分析是一种基于羟基的化学特性，用于组分含量分析的化学分析方法。聚醚羟基在催化剂吡啶作用下与苯酐进行定量反应,  过量的苯酐待反应完成后水解成酸,  用*标准溶液滴定之。本方法参考《GB/T 7383-2020  非离子表面活性剂 羟值的测定》，制定了石油助剂中羟值的测定方法。

采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪的方法测定石油助剂中羟值含量，重复性良好、终点突跃明显，增加检测效率的同时，增加实验的安全性，减少化学试剂对实验员身体的危害。

二、仪器与试剂

2.1 、仪器

JH-T6 全自动电位滴定仪，非水 PH 复合电极，油浴锅，漏斗，消化管，分析天平等

2.2 、试剂

邻苯二甲酸酐酰化试剂，异丙醇，*标准滴定液（0.1mol/L）。

三、实验方法

3.1 、样品检测

3.1.1 酰化

精准称取 5.0000g 样品于 100mL 消化管中，准确移取 25mL 邻苯二甲酸酐的酰化试剂，振摇使样品混合均匀，消化管上加一小漏斗，用油浴加热冷凝，使之在 115-117℃加热保持 1h ，加热完毕，冷却至室温。

3.1.2 水解和测定

将冷却好的样品用约30mL 的异丙醇冲洗并收集到 150mL 滴定杯中，将 pH 复合电极放入待测溶液中，设置好仪器参数，用*标准滴定液（1.0mol/L）进行滴定，滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗*标准滴定液的体积。同时做空白实验。

注：如果样品有较大的酸值或者碱值，需要检测样品酸碱值之后对羟值结果进行修正。

设定滴定仪参数如表 1 所示：

表 1  滴定参数设置

3.3 、测试图谱示例