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1 前言
总碱值表示试样中含有有机、无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类。内燃机油的总碱值则可间接表示其所含清净分散剂的多少,因而总碱值为内燃机油的重要质量指标。在内燃机油的使用过程中,分析其总碱值的变化,可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况。本方法采用氯苯-冰醋酸作为溶剂 ,用高氯酸作为滴定液 ,能够很好的检测出原油的碱值 ,并通过标准品验证了方法的准确性及再现性 ,证明使用上海佳航的JH-T6全自动滴定仪测定石油产品的总减值的可行性,其减少了一般手工滴定中指示剂颜色判断带来的结果偏差,使结果更准确。
2 仪器和试剂
2.1 仪器
JH-T6 全自动电位滴定仪 ,非水 PH 复合电极 ,10mL 滴定管。
2.2 试剂
高氯酸滴定液(0.1 mol/L),氯苯,冰乙酸。
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取适量样品(根据碱值含量确定取样量),精确到 0.0001g ,置于 100mL 滴定杯中中 ,加入适量比例的氯苯-冰乙酸溶液 ,使其体积大约为 50 毫升 ,将电极浸入溶液中 ,开启搅拌 ,
搅拌均匀后,点击开始滴定,用高氯酸标准溶液滴定样品,滴定至电位突跃终点,记下终点体积。同时做空白试验。
3.2 仪器参数
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
电极平衡时间: | 8s | 预搅拌时间: | 10s |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
滴定前平衡电位: | 6mv | 预滴定后搅拌时间: | 5s |
结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积 : | 0mL |
电位突跃量 : | 200 | 预控 mv 值: | 500mv |
4 结果与讨论
4.1 实验数据
1 )试样的总碱值测定:
样品名称 | c(HClO4) ( mol/L ) | 取样量( g ) | 滴定体积( mL ) | 空白值( mL ) | 碱值 (mgKOH/g) | 平均含量 (mgKOH/g) |
样品 1 |
0.1005 | 1.02500 | 1.262 |
0.08 | 6.50 |
6.56 |
1.04682 | 1.262 | 6.37 | ||||
1.07963 | 1.383 | 6.80 | ||||
样品 2 |
0.1018 | 0.9816 | 1.766 |
0.02 | 10.2 |
10.17 |
0.9393 | 1.686 | 10.1 | ||||
1.0690 | 1.924 | 10.2 |
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