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总碱值表示试样中含有有机、无机碱、胺基化合物、弱酸盐如皂类、多元酸的碱性盐和重金属的盐类。内燃机油的总碱值则可间接表示其所含清净分散剂的多少 ,因而总碱值为内燃机油的重要质量指标 。在内燃机油的使用过程中 ,分析其总碱值的变化 ,可以反映出润滑油中添加剂的消耗情况 。本方法采用ASTMD4739 的方法 ,能够很好的检测出原油的碱值 ,证明使用 上海佳航的JH-T7全自动滴定仪测定石油产品的总减值的可行性 ,其减少了一般手工滴定中指示剂颜色判断带来的结果偏差 ,使结果更准确。
二 、仪器与试剂
2.1 、仪器
JH-T7全自动电位滴定仪 ,非水 PH 复合电极 ,分析天平等
2.2 、试剂
0.1mol/L 的 KOH-异丙醇溶液 , 0.1mol/L 的 HCl-异丙醇溶液 ,异丙醇 , 甲苯 ,三氯甲wan ,三级水
三 、实验方法
3.1 、实验过程:
(1)所用溶液的配置:
0.1mol/L 的 KOH-异丙醇溶液的配置及标定
0.1mol/L 的 HCl-异丙醇溶液的配置及标定
滴定溶剂的配置 :异丙醇: 甲苯 :三氯甲wan :水=100:100:100:3 的混合溶液
(2)碱值的测定:
准确称取一定质量的待测油样(0.5g 和 2g)置于干燥的滴定杯中 ,加入 30mL 配置好的溶剂(异丙醇:
甲苯 :三氯甲wan :水的混合液) 待试样溶解后 ,用 20mL 移液管准确加入 20mL 配置好的 HCl-异丙
醇溶液 ,放置于搅拌台 ,待试样混合均匀后 ,启动预先设置的方法 ,用标定好的 KOH-异丙醇标准滴定液
滴定至电位突跃终点 ,此时体积记为 V2。
同时做空白实验 ,取另一个干燥的滴定杯 ,用 20mL 移液管准确加入 20mL 配置好的 HCl-异丙醇溶
液 ,加入 30mL 配置好的溶剂(异丙醇: 甲苯 :三氯甲wan:水的混合液) ,待混合均匀后 ,启动预先设置
的方法 ,用标定好的 KOH-异丙醇标准滴定液滴定至电位突跃终点 。此时的体积记为空白体积 V1 .
3.2 、仪器参数
JH-T7全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 返滴定法测定石油碱值 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | PH 复合电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s |
电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv |
最小添加体积: | 0.02mL | 显示单位: | mV |
滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
预滴定添加体积: | 5mL(可根据终点体积调整) | 预滴定后搅拌时间: | 10s |
电位突跃量: | 800mV | 预控 mv 值: | 200 |
相关系数: | -56.1 | 结果单位: | mg/g |
滴定剂名称: | KOH-异丙醇 | 理论浓度: | 0.1(标定的浓度) |
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