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一、 前言
nai哌地尔, 是一种有机化合物,化学式为 C24H28N2O3, 是一种肾上腺素受体阻滞药,适应症为良性前列腺增生引起的排尿障碍,其产品质量执行的标准依据在中国药典第二部中,其中明确规定其含量测定的方法。本方法采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定的方法测定其含量, 重复性良好、终点突跃明显, 能够准确地测出其含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪, 非水 pH 复合电极, 分析天平等
2.2、试剂
冰乙酸(AR) , 乙酸酐(AR) , 高氯酸标准滴定液(0.1mol/L)。
三、 实验方法
3.1、样品检测
精准称取 0.15g 样品(精确到 0.0001)于 100mL 滴定杯中, 加入 30mL 冰乙酸溶解, 再加入 1mL 乙酸酐,搅拌均匀,将非水 pH 复合电极放入待测溶液中,设置好仪器参数,用高氯酸标准滴定液(0.1mol/L)进行滴定, 滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗高氯酸标准滴定液的体积。同时做空白实验。
设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.020mL |
电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 20mL | 相关系数: | 19.62 |
电位突跃量: | 200 | 补液速度: | 5 |
搅拌速度: | 7 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
3.2、测试,图谱

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