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1 前言
物质的熔点,即在一定压力下,纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。对已知结构的原料药来说,熔点更是其重要的物理常数之一 ,利用熔点或者熔据可以鉴别和检查该药品的纯杂程度,测量原料药的熔点通常采用中国药典附录的第一法毛细管法,本文用上海佳航的Digipol-M70全自动视频熔点仪测定农药原料的熔点,操作更加简单、结果更加准确。
2 仪器与设备
2.1 仪器
Digipol-M70、毛细管。
2.2 试剂
萘、乙二酸、蒽醌。
3 实验方法
3.1 实验步骤
准备工作:机器开机后设置温度 300℃预热半小时,以赶走仪器样品槽中的湿气。
装样:将样品装入有一头熔封毛细管中,取一长约 800mm 的的玻璃管,直立于玻璃板上,奖装有样品的毛细管在其中跌落数次,直至毛细管样品紧缩至 3-5mm 高。
熔点测定:对熔点仪进行仪器参数设置,待仪器达到预设的温度,将样品放入测试口中,点击升温按钮,仪器自动测定,记录数据。
3.2 参数设置
升温速率:3℃/min | 初始温度:205℃ |
终止温度:225℃ | 坐标轴长度: 10min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品名称 | 样品编号 | 初熔(℃ ) | 终熔(℃ ) | 熔点范围平均值 ( ℃ ) |
1# | 1 | 215.51 | 219.39 |
215.78~218.95 |
2 | 216.29 | 219.01 | ||
3 | 215.33 | 218.62 | ||
4 | 215.98 | 218.82 | ||
2# | 1 | 217.18 | 218.26 |
216.97~218.53 |
2 | 217.09 | 218.49 | ||
3 | 217.03 | 218.62 | ||
4 | 216.57 | 218.53 |
4.3 实验结论
通过实验数据可看出所测得的两个样品重复性均良好,符合该药品的检测要求熔程在
215-218.5℃。全自动视频熔点仪不仅有稳定可靠的熔点测试功能,还能清晰直观地显示样品变化曲线和实时高清样品熔化图像,可同时测定 4 个平行样,提高了工作效率。
参考文献
[1]中国药典 2000 版第二部[M].
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