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1 前言
对苯二酚是一种有机化合物 ,主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防 老剂、稳定剂和抗氧剂。在有机化学领域中 ,对于纯粹的有机化合物一般都有固定的熔点 , 熔点测定是辨认物质本性的基本手段 ,也是纯度测定的重要方法之一。在国家标准《工业用 对苯二酚》中对对苯二酚的熔点测定方法和结果有明确的规定 ,本文采用上海佳航的Digipol-M70全自动熔点仪法检 测对苯二酚的熔点 ,操作简单、快速、结果准确。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
Digipol-M70全自动视频熔点仪、毛细管。
3 实验方法
3.1 样品制备
将干燥好的样品装入毛细管中 ,高度约 3-5mm左右 ,用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程
机器开机后设置温度 300℃预热半小时 ,以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进 行实验 ,记录结果。
3.3 仪器参数设定
升温速率 | 1℃/min |
起始温度 | 165℃ |
终止温度 | 180℃ |
曲线时间 | 15min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
测量模式 | 初熔温度 (℃) | 平均初熔 (℃) | 终熔温度 (℃) | 平均终熔(℃) |
自动测量 | 172.85 |
172.58 | 174.90 |
174.88 |
172.34 | 174.85 | |||
172.55 | 174.88 |
4.2 结论
用全自动视频熔点仪检测对苯二酚的熔点 ,操作步骤简单 ,仪器可以自动给出熔点温度 , 避免了人为误差 ;重复性良好 ,测量结果在国标规定的171~ 175℃范围内 ,结果准确。
参考文献
[1]GB/T 23959-2009 工业用对苯二酚
注意事项
建议测试前将样品用研钵研成均匀的粉末后装样 ,且装样一定要颠实。为保证重复性 , 同一批样品装样高度保持一致。
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