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一、前言
丙交酯是一种分子式为 C6H8O4 的有机化合物,为无色透明片状或针状晶体,常常应用于合成聚乳酸的 中间体、生产医用高聚乳酸,环酯化剂等方面。丙交酯同分异构体中,DL-丙交酯可通过气相色谱进行滴 定分析,但是 D-丙交酯和L-丙交酯不能用给定的气相色谱进行分离,L 和 D 丙交酯的混合物中,两者的组 成直接和比旋光成线性关系,该实验利用其特定的比旋光和浓度关系来建立线性方程,进而确定混合物中 两种同分异构体的含量组成。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
Digipol-P610全自动旋光仪,分析天平,容量瓶等
2.2、试剂
二氯乙烷
三、实验方法
3.1、试样的制备
按对应(0/5 、1/4 、2/3 、3/2 、4/1 、5/0)的比例称取一定质量的 L-丙交酯和 D-丙交酯(共计 0.5g ,精 确值 0.0001g),于 50mL 容量瓶中,加入适当二氯甲烷使其溶解,定容至刻度线,配置成不同浓度的溶液 梯度,放置 10min 后等待测试。
3.2、测试:
仪器空白溶液(二氯甲烷)清零后,将液体样品摇匀,用吸管吸取样品溶液至旋光管中,左右观测旋 光管内不能有气泡,放到样品室中,仪器设置合适的测试参数点击测试按钮,记录结果,每放置一次样品 重复测定 3 次,每个样品重复放置 3 次进行测定,取其平均值。旋光仪参数设置如表 1 所示:表 1 旋光仪参数设置
结果类型 | 旋光度 |
测试温度 (℃) | 20 |
显示位数 | 3 位 |
测量模式 | 高精确测量 |
测试次数 | 3 |
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