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1 前言
磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体 ,略有刺激性气味 ,主要用于电子工业上作为
铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级 ,方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌 ,依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量 ,此方法实现自动滴定 ,快速反应。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T7全自动电位滴定仪 ,pH 复合电极
2.2 试剂
*溶液( 0.4996mol/L ),四丁基氢氧化铵溶液( 0.0915mol/L ),氯化钠固体 ,无水乙醇
3 实验方法
3.1 实验步骤
硝酸滴定过程 :取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 无水乙醇稀释 ,搅拌均匀
后 ,用四丁基氢氧化铵滴定液滴定至终点。
磷酸醋酸滴定过程 :取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 饱和氯化钠溶液稀释 ,
搅拌均匀后 ,用*滴定液滴定至终点。
3.2 参数设置
滴定模式 : | 动态滴定 | 搅拌速度 : | 5 |
电极平衡时间 : | 4s | 预搅拌时间 : | 6s |
电极平衡电位 : | 1mv | 滴定速度 : | 标准 |
硝酸最小添加体 积 : | 0.02mL | 硝酸预滴定添加体 积 : | 0.1mL |
磷醋酸最小添加 体积 : | 0.05mL | 磷醋酸预滴定添加 体积 : | 3mL |
结束体积 : | 30 | 预滴定搅拌时间 : | 8s |
硝酸电位突跃量 | 50 | 磷醋酸电位突跃量 | 100 ;300 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品名 | 样品重量( g ) | 滴定体积( mL ) | 硝酸含量( % ) | 平 均 值( % ) |
混酸 | 0.51246 | 5.378 | 6.05 |
6.08 |
0.52933 | 5.605 | 6.10 | ||
0.51471 | 5.428 | 6.08 |
样品名 | 样品重量( g ) | 滴定体积 V1 ( mL ) | 滴定体积 V2 ( mL ) | 磷酸含量( % ) | 平 均 值( % ) | 醋酸含量( % ) | 平均值 ( % ) |
混酸 | 0.51446 | 6.528 | 14.666 | 52.61 |
52.51 | 15.17 |
15.33 |
0.50533 | 6.391 | 14.390 | 52.23 | 15.48 | |||
0.51526 | 6.548 | 14.597 | 52.72 | 15.08 | |||
0.52388 | 6.583 | 14.886 | 52.48 | 15.58 |
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