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全自动电位滴定法测定混酸中硝酸、磷酸含量
  • 资料类型

    pdf
  • 文件大小

    303.1KB
  • 浏览次数

    57次
  • 上传时间

    2025年08月18日
关键词
电位滴定仪,全自动电位滴定仪,电位滴定仪厂家,佳航电位滴定仪,电位滴定仪
上传者
上海佳航仪器仪表有限公司
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资料简介

1 前言

磷硝醋混酸为无色或近乎无色的透明液体 ,略有刺激性气味 ,主要用于电子工业上作为

铝模板刻蚀剂。配制时要求试剂为优级纯或电子级 ,方法为先将磷酸吸入釜内再搅拌 ,依次加入硝酸、醋酸、纯水后维持搅拌 3h 以上。混酸目前一般参照计算总酸度、混合密度判定样品是否配制合格。本实验通过电位滴定法测定混酸中磷酸、硝酸、醋酸的含量 ,此方法实现自动滴定 ,快速反应。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T7全自动电位滴定仪 ,pH 复合电极

2.2 试剂

*溶液( 0.4996mol/L ),四丁基氢氧化铵溶液( 0.0915mol/L ),氯化钠固体 ,无水乙醇

3 实验方法

 

3.1 实验步骤

硝酸滴定过程 :取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 无水乙醇稀释 ,搅拌均匀

后 ,用四丁基氢氧化铵滴定液滴定至终点。

磷酸醋酸滴定过程 :取约 0.5g 混酸溶液于滴定杯中 ,加入 50mL 饱和氯化钠溶液稀释 ,

搅拌均匀后 ,用*滴定液滴定至终点。

 

3.2 参数设置


滴定模式 :

动态滴定

搅拌速度 :

5

电极平衡时间 :

4s

预搅拌时间 :

6s

电极平衡电位 :

1mv

滴定速度 :

标准

硝酸最小添加体

积 :

0.02mL

硝酸预滴定添加体

积 :

0.1mL

磷醋酸最小添加

体积 :

0.05mL

磷醋酸预滴定添加

体积 :

3mL

结束体积 :

30

预滴定搅拌时间 :

8s

硝酸电位突跃量

50

磷醋酸电位突跃量

100 ;300

 

4 结果与讨论

 

4.1 实验结果

 

 

样品名

样品重量( g )

滴定体积( mL )

硝酸含量( % )

平 均 值( % )

 

 

混酸

0.51246

5.378

6.05

 

 

6.08

0.52933

5.605

6.10

0.51471

5.428

6.08

 

 

 

 

 

样品名

样品重量( g )

滴定体积 V1 ( mL )

滴定体积 V2 ( mL )

磷酸含量( % )

平 均 值( % )

醋酸含量( % )

平均值

( % )

 

 

 

混酸

0.51446

6.528

14.666

52.61

 

 

 

52.51

15.17

 

 

 

15.33

0.50533

6.391

14.390

52.23

15.48

0.51526

6.548

14.597

52.72

15.08

0.52388

6.583

14.886

52.48

15.58

 



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