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一、前言
环氧树脂的固化反应是通过加入固化剂来实现的,固化剂大多是直接参加反应而结合在漆膜结构中。当采用聚酰胺树脂为固化剂时,其分子结构内含有活泼的氨基,可在常温下与环氧树脂中的环氧基发生反应,交联而成网状结构。表征聚酰胺树脂中氨基的含量常以胺值来表示,确定聚酰胺树脂和环氧树脂的配比,必须考虑胺值的大小。现在测定总胺值的方法有很多,常用的是酸碱滴定法。本文采用上海佳航的JH-T6全自动电位滴定仪,利用酸碱滴定原理来测试环氧固化剂的总胺值,操作步骤简单,重复性好。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,复合 PH 电极,分析天平等
2.2、试剂
无水乙醇,0.1mol/L HCl-乙醇标准滴定液
三、实验方法
3.1、实验过程
准确称取试样 0.2g(准确到 0.0001g)置于滴定杯中,加 50mL(保证没过电极的离子交换孔)无水乙醇,超声溶解试样,将其放置电位滴定台上,开启搅拌,插上 PH 非水复合电极和滴定头,待电位平稳后,用盐酸-乙醇(0.200mol/L)标准溶液滴定至电位突跃点,记下消耗盐酸标准滴定液的体积,同时做空白试验。
3.2、仪器参数
JH-T6全自动滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 胺值含量测定 | |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | |
工作电极: | 非水 PH 复合电极 | 参比电极: | 无 | |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s | |
显示单位: | mV | 结束体积: | 20mL | |
电极平衡时间: | 6s | 电极平衡电位: | 1mv | |
滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | |
电位突跃量: | 150 | 最小添加体积: | 0.03mL | |
相关系数: | 56.1 | 预控 mv 值: | 180mV | |
滴定剂名称: | 盐酸-乙醇 | 结果单位: | mgKOH/g |
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