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1 前言
甘ansuan又名氨基乙酸,其化学式为 C2H5NO2 ,常温常压下为白色固体,是氨基酸系列中 结构最为简单,人体非必需的一种氨基酸 ,在医学上它是治疗重症肌无力和进行性肌肉weisuo 的药物,与阿司pilin合用可以减少对胃的刺激性,还可以治疗儿童高脯ansuan血症。本文参照 药典,用JH-T7全自动滴定仪测定其含量,该过程操作简单,尽可能减少了手工滴定带来的 误差,实验结果重复性良好。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-T7 全自动电位滴定仪,PH 复合电极。
2.2 试剂
高氯酸滴定液( 0.1 mol/L),无水乙酸,甲酸。
3 实验方法
3.1 实验步骤
样品测试:先记录滴定时温度,进行高氯酸溶液浓度的校对。后准确称取 70mg 待测样 品,于干燥的滴定杯中,用移液枪准确吸取 1.5mL 甲酸于滴定杯中,超声至wanquan溶解,再加 冰醋酸 40mL ,保证没过电极,开启搅拌,至溶液混合均匀后用校对过的 0.1mol/L 高氯酸标 准滴定液滴定至终点,同时作空白试验。
3.2 参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 搅拌速度: | 5 |
电极平衡时间: | 6s | 预搅拌时间: | 10s |
电极平衡电位: | 1mv | 补液速度: | 6 |
最小添加体积: | 0.02mL | 预滴定添加体积: | 0.02mL |
结束体积: | 20mL | 预滴定后搅拌时间: | 2s |
电位突跃量: | 500 | 预控 mv 值: | 无 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品名 | 滴定液浓度 ( mol/L ) |
取样量 | 滴定体积 ( mL ) | 空白体积 ( mL ) |
甘ansuan含量 ( % ) |
平均值 |
RSD(%) |
甘ansuan原料药 |
0.1044 | 0.06877 | 8.750 |
0.02 | 100.00 |
100.06 |
0.2065 |
0.06983 | 8.920 | 99.89 | |||||
0.06780 | 8.696 | 100.29 |
计算公式:

式中:
X 是甘ansuan的含量,单位是%;
V1,V0 分别是滴定样品和空白所消耗的滴定液的体积;
7.507 是 1mL 0.1mol/L 高氯酸对应的甘ansuan的质量;
1000 是换算系数
4.2 图谱

4.3 结论
在重复性条件下获得的三次独立测定结果均在 99%-101%之间,且 RSD 值为0.2065 ,满 足客户要求。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典[M].二部.北京:中国医药科技出版社,2020:139-140.
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