1 前言

消毒剂是水产养殖中最changyong的药物 ，用于消除或杀死外环境中的病原微生物及其他有害 微生物。按化学性质分为醛类消毒剂、碱类消毒剂、碘类消毒剂、溴类消毒剂、氯类消毒剂 等。碘类消毒剂中的复合碘采用碘、磷酸和表面活性剂等复配而成 ，是经农业部测试稳定性 和消毒效果较好的一种消毒剂 ，《兽药质量标准》（ 2017 版 ）规定 ，需含活性碘 1.8%~2% ， 磷酸 16%~ 18%。为了建立复合碘溶液的内控质量标准 ，需要对磷酸的实验含量进行测定。

本文分别选择了 JH-T6和 JH-T7 两款电位滴定仪 ，并搭配不同的 pH 电极进行测试。

2 仪器与设备

2.1 仪器

JH-T6、JH-T7全自动 电位滴定仪 ；10mL 和 15mL 滴定管 ；罗素 pH 复合电极 ；Hamilton pH 复合 电极

2.2 试剂

NaOH 溶液（ 0.1mol/L ），超纯水、复合碘溶液

3 实验方法

3.1 实验步骤

精密称定样品约 0.5g 于滴定杯中 ，加入 50mL 超纯水 ，用仪器的搅拌功能使其溶解wanquan ， 用 NaOH 溶液滴定至终点。同时做空白实验。

3.2 参数设置

（ 1 ）JH-T6

（ 2 ）JH-T7

4 结果与讨论

4.1 结果

NaOH 溶液浓度 ：0.1053mol/L ，      空白体积 ：0.05mL。

计算公式 ：

X  =  (V1  - V0) × c × 9.8 m

式中 ：

X          --磷酸的含量 ，% ；

V1              --滴定试样时 NaOH 溶液的消耗量 ，mL ；

V0              --滴定空白时 NaOH 溶液的消耗量 ，mL ；

9.8        --每 1mL NaOH 溶液（ 0.1mol/L ）相当于 9.800mg 的磷酸 ；

m          --样品的质量 ，g。

4.2 图谱

（ 1 ）T6全自动电位滴定仪

（ 2 ）T8全自动电位滴定仪

4.3 结论

本实验分别用 T6和 T7 全自动电位滴定仪进行样品测试 ，搭配国产或进口 pH 复合电极后 结果显示均在 17.3-17.4%左右 ，符合复合碘溶液标识的磷酸含量范围（ 16%-18% ）。但由于  T860 界面无缩放功能 ，导致图中的电位走势和突跃量变化不明显 ，建议选择 T960 型号进行 实验。

注意事项

1、精密称定 ：将滴定杯直接放在万分之一的天平上 ，调零后直接滴加样品称量。 由于 称量 1.0g 会导致溶液消耗量偏大 ，本实验一律称量 0.5g 左右。

2、搅拌 ：T6仪器搭配的是磁力搅拌 ，T7仪器搭配的是搅拌桨。

3、NaOH 溶液用前需标定 ，初始电位mV 值一般在 170 左右。