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一、 前言
复合肥氯离子含量标准是化肥生产和使用的重要指导标准之一。 遵循标准规定, 保证复合肥的质量 和安全使用,是保障农业生产稳定和健康发展的关键。本次实验使用 T960 电位滴定仪选取某厂家中肥料, 看其氯离子的含量。依据 GB/T 15063-2020 复合肥 附录2 自动电位滴定法测定氯离子含量,原理是用水煮 沸提取试样中的氯离子, 以银电极为指示电极, 用xiaosuanyin滴定液滴定试样中的氯离子, 以自动电位滴定滴 定仪的电位突越为指示终点, 通过消耗的xiaosuanyin滴定液的体积和浓度计算氯例子含量。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T6全自动电位滴定仪,复合银电极, 电热板, 250mL 烧杯, 250mL 容量瓶, 表面皿等
2.2、试剂
0.1mol/L xiaosuanyin滴定液, 去离子水
三、 实验方法
3.1、实验过程
3.3.1 试样制备过程
试样制备过程按照 GB/T 15063-2020 复合肥的测定方法, 具体操作如下:
按表 1 称取适当重量的样品(如 1#复合肥试样氯离子含量是 2.5%<5%, 取样量在 10-5g 之间) , 精 确至 0.0001g,放置于 250mL 烧杯中,加 100mL 去离子水,缓慢加热至沸,继续微沸 10min,冷却至室温, 溶液转移到 250mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 混匀。干过滤, 弃去最初部分的滤液, 收集滤液, 待测。
3.3.2 氯离子含量测定过程
用 10mL 移液管准确吸取 10mL 滤液于滴定杯中,加入 5mL(1+1)的硝酸溶液,加入 40mL 去离子 水, 使溶液总体积为 50mL, 用标定好的xiaosuanyin滴定至电位突跃终点。同时做空白实验(加入 50mL 去 离子水和 5mL 硝酸溶液, 使用等量滴定滴定至终点)。
3.2、仪器参数
JH-T6全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | xiaosuanyin法测定肥料氯离子 |
滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g |
工作电极: | 复合银电极 | 参比电极: | 无 |
搅拌速度: | 7 | 预搅拌时间: | 5s |
电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv |
滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv |
最小添加体积: | 0.02mL | 电位突跃量: | 800 |
相关系数: | 86.625 | 预控值: | -50 |
滴定剂名称: | 理论浓度: | 0.1028 |
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