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、前言
单氰胺又称氰胺、尿酐, 学名氨基腈,是一种白色正交系结晶物质,它不仅是一种重要的化工原料、 有机化工中间体,还是一种非常重要的医药原料,也可用作农药产品的中间体生产农药,另外,氰胺还可 用于保健产品、饲料添加剂的合成、农药中间体的合成和阻燃剂的合成等,用途非常广泛, 目前国内外都 在积极开展其应用研究,市场前景比较乐观,因此快速检测其含量成为用户比较关心的问题,本实验利用 上海佳航的JH-T7全自动电位滴定法检测其含量,流程简单,结果准确。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
JH-T7全自动电位滴定仪,容量瓶,分析天平等
2.2、试剂
去离子水,硝酸溶液(25%),硼酸钠缓冲溶液,0.1mol/L AgNO3 滴定液
三、实验方法
3.1、样品制备
称取待测样品单氰胺 0.3g 左右,放于 250mL 容量瓶中,加入硼酸钠缓冲溶液定容至刻度线备用。
3.2、样品检测
游离氯含量测定:
准确称取 2g 待测样品(精确至 0.0001g),记作 m1,置于滴定杯中,加水 60mL,放入转子置于滴定 台开启磁力搅拌,用 10mL25%的硝酸溶液调节溶液的PH<1,插入银离子复合电极,用标定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至电位突越点,消耗的体积记作 V1。
沉淀总量的测定:
用 50mL 移液管准确移取上述 1 中定容好的待测试样,置于滴定杯中,放入转子放置于滴定台上,插入复 合银离子电极,用标定用标定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至电位突越点,消耗的体积记作 V2 ,同时 做空白实验,空白试验消耗的体积记为 V0。
3.3、仪器参数
JH-T7全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示:
表 1 滴定仪参数设置
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL |
电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s |
电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 |
结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 0 |
突跃量: | 300 | 搅拌速度: | 6 |
四、结果与讨论
4.1、实验结果
实验单氰胺样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:
表 2 单氰胺含量测试结果
检测指标 | 样品质量 g | 取样量 mL | 滴定液浓 (mol/L) | 滴定体积 mL | 空白体积 mL | 含量 % |
沉淀总量 |
0.2564 |
50 |
0.1006 | 12.554 |
0.06 |
- |
12.552 | ||||||
12.554 | ||||||
游离氯含量 | 2.3970 |
- | 0.669 |
- | ||
2.3900 | 0.588 | |||||
2.3222 | 0.672 | |||||
单氰胺含量 |
- | 50.9308 | ||||
51.4537 | ||||||
50.9308 | ||||||
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