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电位滴定法测定单氰胺的含量
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    pdf
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    167.8KB
  • 浏览次数

    110次
  • 上传时间

    2025年06月16日
关键词
电位滴定仪,全自动电位滴定仪,电位滴定仪厂家,佳航电位滴定仪,电位滴定仪
上传者
上海佳航仪器仪表有限公司
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资料简介

、前言

 

单氰胺又称氰胺、尿酐, 学名氨基腈,是一种白色正交系结晶物质,它不仅是一种重要的化工原料、 有机化工中间体,还是一种非常重要的医药原料,也可用作农药产品的中间体生产农药,另外,氰胺还可 用于保健产品、饲料添加剂的合成、农药中间体的合成和阻燃剂的合成等,用途非常广泛, 目前国内外都 在积极开展其应用研究,市场前景比较乐观,因此快速检测其含量成为用户比较关心的问题,本实验利用 上海佳航的JH-T7全自动电位滴定法检测其含量,流程简单,结果准确。

二、仪器与试剂

 

2.1、仪器

 

JH-T7全自动电位滴定仪,容量瓶,分析天平等

 

2.2、试剂

 

去离子水,硝酸溶液(25%),硼酸钠缓冲溶液,0.1mol/L AgNO3 滴定液

 

三、实验方法

 

3.1、样品制备

 

称取待测样品单氰胺 0.3g 左右,放于 250mL 容量瓶中,加入硼酸钠缓冲溶液定容至刻度线备用。

 

3.2、样品检测

 

游离氯含量测定:

准确称取 2g 待测样品(精确至 0.0001g),记作 m1,置于滴定杯中,加水 60mL,放入转子置于滴定 台开启磁力搅拌,用 10mL25%的硝酸溶液调节溶液的PH<1,插入银离子复合电极,用标定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至电位突越点,消耗的体积记作 V1。

沉淀总量的测定:

用 50mL 移液管准确移取上述 1 中定容好的待测试样,置于滴定杯中,放入转子放置于滴定台上,插入复 合银离子电极,用标定用标定好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至电位突越点,消耗的体积记作 V2 ,同时 做空白实验,空白试验消耗的体积记为 V0。


 

 

3.3、仪器参数

 

JH-T7全自动电位滴定仪参数设置如表 1 所示:

表 1 滴定仪参数设置

 

滴定模式:

动态滴定

最小添加体积

0.02mL

电极平衡时间:

4s

预搅拌时间:

10s

电极平衡电位:

1mv

滴定速度:

标准

结束体积:

20mL

预滴定添加体积:

0

突跃量:

300

搅拌速度:

6

 

四、结果与讨论

 

4.1、实验结果

 

实验单氰胺样品经测试,得到实验结果如表 2 所示:

表 2 单氰胺含量测试结果

 

检测指标

样品质量

g

取样量

mL

滴定液浓

(mol/L)

滴定体积

mL

空白体积

mL

含量 %

 

 

沉淀总量

 

 

0.2564

 

 

50

 

 

 

 

 

0.1006

12.554

 

 

0.06

 

 

 

 

 

-

12.552

12.554

 

 

游离氯含量

2.3970

 

 

-

0.669

 

 

-

2.3900

0.588

2.3222

0.672

 

 

单氰胺含量

 

 

-

50.9308

51.4537

50.9308



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