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1 前言
硫酸铵是一种无机物 ,是一种无色结晶或白色颗粒 ,无气味。硫酸铵主要用作肥料 ,适 用于各种土壤和作物。还可用于纺织、皮革、 医药等方面。 由于其生产方式大部分为中和 法 ,所以在最后都需要进行干燥处理 ,最终会进行水分检测 ,以确定成品的质量。
该方法通过使用JH-V3卡尔费休水分滴定仪(容量法),可以快速检测出硫酸铵中水分 ,方便快捷 , 数据重复性好 ,结果准确 ,是这类产品水分检测的好选择。
2 仪器与设备
2.1 仪器
JH-V3卡尔费休水分滴定仪(容量法),双铂电极 ,5mL 滴定单元。
2.2 试剂
卡尔.费休滴定剂双组份。
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取试样 5.0g ,于 250mL 带橡胶塞的锥形瓶中 ,用大度移液管量取 50mL 无水甲醇溶 液 ,盖上塞子 ,充分震荡 5min ,静置 10min ,等待试样沉淀。用移液枪吸取 1mL 上层甲醇 萃取液 ,待仪器处于待机状态时 ,点击系统进样 ,于加液口迅速加入滴定池 ,立即盖好橡胶 塞 ,点击开始测定 ,用卡尔费.休滴定剂滴定至终点 ,记录消耗的体积 V1。
以同样方式滴定 1mL 无水甲醇 ,记录消耗的卡尔费休滴定液的体积 V2。
3.2 仪器参数
搅拌速度 :30% | 终点 :80mv |
控制区 :400mv | 漂移值 :50ug/min |
混合时间 :30s | 终止类型 :相对漂移停止 |
开始加液速率 :较慢 | 结束体积 :10mL |
最大加液速率 :5mL/min | 最小加液速率 :80uL/min |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
样品编 号 | 滴定液浓度 ( mg/mL ) | 空白滴定 体积 V2 | 取样量 ( mL ) | 滴定体积 V1 ( mL ) | 水分 ( % ) |
1 |
4.50 |
1.280 |
1 | 0.744 | 3.023 |
2 | 0.788 | 3.031 | |||
3 | 0.797 | 3.061 |
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