一、前言

枸橼酸又称柠檬酸，是一种重要的有机酸，常用作酸度调节剂和食品添加剂。作为一种常用的药品原 料，在药典中对于它的水分有明确的指标和要求。即照药典水分测定法中卡尔.费休容量法进行测定。用 甲醇溶解试样，用卡尔.费休滴定液进行滴定。

本方法采用卡尔.费休容量法测定其中水分，重复性良好，能够较准确地测出其中水分含量。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

JH-V5 卡尔费休水分滴定仪，分析天平等

2.2、试剂

甲醇，卡尔. 费休滴定液。

三、实验方法

3.1、样品检测

通过水分滴定仪排液装置，排除残液，加入溶剂甲醇 50mL 于滴定杯中，溶剂需要没过电极，设置好 参数后，仪器开始预滴定，待仪器处于待机状态时，点击系统进样，打开加料口橡胶塞，将含水分适量的 样品加入滴定杯，立即盖好橡胶塞，点击开始测定，用卡尔. 费休滴定剂滴定至终点，输入样品的称样量， 计算样品的水分含量。

设定滴定仪参数如表 1 所示：

表 1 滴定参数设置

四、结果与讨论

4.1、实验结果

实验结果如表 2 所示：

表 2 测试结果

4.2、结论

本次检测枸橼酸水分含量为 0.1204%，数据重复性较好，测试较为迅速，同时能够减小外界环境对检 测结果的影响。减少实验试剂对实验人员的危害。

参考文献

[1]  中国药典  2020 版 四部通则 0832 水分测定法 第一法（卡尔. 费休法） [S].